GOST R 55517-2013

المعيار الوطني للاتحاد الروسي

المضافات الغذائية

مضادات الأكسدة الغذائية

المصطلحات والتعريفات

المضافات الغذائية. مضادات الأكسدة للمواد الغذائية. المصطلحات والتعريفات

موافق 01.040.67
67.220.20

تاريخ التقديم 2014-04-01

مقدمة

1 تم تطويره من قبل المؤسسة العلمية الحكومية لعموم روسيا معهد أبحاث النكهات الغذائية والأحماض والأصباغ التابع للأكاديمية الروسية للعلوم الزراعية (أكاديمية الزراعة الروسية GNU VNIIPAKK)

2 مقدمة من قبل اللجنة الفنية للتوحيد القياسي TC 154 "الإضافات الغذائية والمنكهات"

3 المعتمدة والمقدمة بالطلب وكالة فيدراليةبشأن التنظيم الفني والمترولوجيا بتاريخ 28 أغسطس 2013 N 580-st

4 تأخذ هذه المواصفة في الاعتبار مصطلحات المواصفة الموحدة للإضافات الغذائية الصادرة عن هيئة الدستور الغذائي CODEX STAN 192-1995 * "المواصفة العامة للمضافات الغذائية" من حيث المواصفات الخاصة بالمضافات الغذائية - مضادات الأكسدة من الكود الموحد للمواصفات. المضافات الغذائيةلجنة الخبراء المشتركة المعنية بالمواد المضافة إلى الأغذية المشتركة بين منظمة الأغذية والزراعة ومنظمة الصحة العالمية "خلاصة مجمعة لخصوصية المضافات الغذائية JECFA. المجلد 4"
________________
* يمكن الوصول إلى الوثائق الدولية والأجنبية المذكورة أدناه في النص من خلال النقر على رابط الموقع http://shop.cntd.ru. - ملاحظة الشركة المصنعة لقاعدة البيانات.

5 تم تقديمها للمرة الأولى

6 مراجعة. ديسمبر 2018


تم تحديد قواعد تطبيق هذا المعيار فيالمادة 26 من القانون الاتحادي الصادر في 29 يونيو 2015 N 162-FZ "بشأن التقييس في الاتحاد الروسي". يتم نشر معلومات حول التغييرات على هذا المعيار في فهرس المعلومات السنوي (اعتبارًا من 1 يناير من العام الحالي) "المعايير الوطنية" ، والنص الرسمي للتغييرات والتعديلات - في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". في حالة مراجعة (استبدال) أو إلغاء هذا المعيار ، سيتم نشر إشعار مقابل في العدد التالي من فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". يتم أيضًا وضع المعلومات والإخطارات والنصوص ذات الصلة في نظام المعلومات الاستخدام الشائع- على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت (www.gost.ru)

مقدمة

مقدمة

يتم ترتيب المصطلحات المحددة في المعيار بترتيب منهجي ، مما يعكس نظام المفاهيم في مجال مضادات الأكسدة الغذائية.

يوجد مصطلح موحد لكل مفهوم.

يمكن حذف الجزء الموجود بين قوسين من المصطلح عند استخدام المصطلح في وثائق التقييس ، بينما يشكل الجزء غير المحصور بين قوسين من المصطلح شكله القصير.

للحفاظ على سلامة نظام المصطلحات في المواصفة القياسية ، يتم توفير إدخال مصطلحات من معيار آخر يعمل على نفس المستوى من التوحيد القياسي ، والذي يتم وضعه في خطوط رفيعة.

يمكن تغيير التعريفات المذكورة أعلاه ، إذا لزم الأمر ، عن طريق إدخال سمات مشتقة فيها ، وكشف معاني المصطلحات المستخدمة فيها ، مع الإشارة إلى الأشياء التي تم تضمينها في نطاق المفهوم الذي يتم تحديده. يجب ألا تنتهك التغييرات نطاق ومحتوى المفاهيم المحددة في هذا المعيار.

يوفر المعيار معادلات لغة أجنبية للمصطلحات الموحدة باللغة الإنجليزية.

المصطلحات الموحدة مكتوبة بخط عريض ، وأشكالها القصيرة مكتوبة بخط خفيف في الفهرس الأبجدي.

1 مجال الاستخدام

تحدد هذه المواصفة القياسية الدولية المصطلحات والتعريفات في مجال مضادات الأكسدة الغذائية.

يوصى باستخدام المصطلحات المنصوص عليها في هذا المعيار في جميع أنواع الوثائق والأدبيات في مجال مضادات الأكسدة الغذائية التي تدخل في نطاق أعمال التقييس و (أو) استخدام نتائج هذه الأعمال.

2 المصطلحات والتعاريف

المفهوم العام

1

فهرس أبجدي للمصطلحات باللغة الروسية

فهرس أبجدي للمصطلحات باللغة الإنجليزية

النص الإلكتروني للوثيقة
من إعداد Kodeks JSC والتحقق من:
المنشور الرسمي
م: Standartinform، 2018

وكالة فدرالية
للتنظيم التقني والمقاييس

مقدمة

وضع أهداف ومبادئ التقييس في الاتحاد الروسي قانون اتحاديبتاريخ 27 ديسمبر 2002 رقم 184-FZ "بشأن التنظيم الفني" ، وقواعد تطبيق المعايير الوطنية للاتحاد الروسي - GOST R 1.0-2004 "التوحيد القياسي في الاتحاد الروسي. أحكام أساسية »

معلومة عن التغييرات ل حاضر معيار نشرت الخامس سنويا نشرت معلوماتية فِهرِس "وطني المعايير ", أ نص التغييرات و تعديلات - كل شهر نشرت معلومة علامات "وطني المعايير ". في قضية مراجعة (بدائل) أو إلغاء حاضر معيار مُتَجَانِس إشعار سوف نشرت الخامس شهريا نشرت معلوماتية فِهرِس "وطني المعايير ". مناسب معلومة, إشعار و نصوص يتم وضعها أيضًا الخامس معلوماتية نظام عام يستخدم - على رسمي موقع الفيدرالية وكالات بواسطة اِصطِلاحِيّ أنظمة و علم القياس الخامس الشبكات إنترنت

GOST R 52823-2007

المعيار الوطني للاتحاد الروسي

تاريخ التقديم - 2009-01-01

1 مجال الاستخدام

تنطبق هذه المواصفة القياسية على المضافات الغذائية فوسفات الصوديوم E339 ، والتي يتم استبدالها بواحد (1) ، 2-مستبدلة (2) و 3-مستبدلة (3) أملاح الصوديوم لحمض الفوسفوريك (المشار إليها فيما يلي باسم أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي) والمخصصة للاستخدام استخدام في الصناعات الغذائية.

تم تحديد متطلبات ضمان سلامة المواد الغذائية أحادية الفوسفات في 4.1.5 ، متطلبات الجودة - في 4.1.3 ، 4.1.4 ، متطلبات وضع العلامات - في 4.4.2.

2 المراجع المعيارية

يستخدم هذا المعيار مراجع معيارية للمعايير التالية:

طرق إحصائية GOST R ISO 2859-1-2007. إجراءات الرقابة الانتقائية على أساس بديل. الجزء 1: خطط أخذ العينات للدفعات المتتالية بناءً على مستويات الجودة المقبولة

GOST R 51652-2000 الكحول الإيثيلي المعدل من المواد الخام الغذائية. تحديد

GOST R 51766-2001 المواد الغذائية الخام والمنتجات. طريقة الامتصاص الذري لتقدير الزرنيخ

المضافات الغذائية GOST R 52824-2007. ثلاثي فوسفات الصوديوم والبوتاسيوم E451. تحديد

GOST 8.579-2002 نظام الدولةضمان توحيد القياسات. اشتراطات كمية البضائع المعبأة في عبوات أيا كان نوعها أثناء إنتاجها وتعبئتها وبيعها واستيرادها

GOST 12.1.005-88 نظام معايير سلامة العمل. المتطلبات الصحية والصحية العامة لهواء منطقة العمل

GOST 12.1.007-76 نظام معايير السلامة المهنية. مواد مؤذية. التصنيف ومتطلبات السلامة العامة

كواشف GOST 61-75. حمض الاسيتيك. تحديد

كواشف GOST 3118-77. حامض الهيدروكلوريك. تحديد

كواشف GOST 3760-79. مياه الأمونيا. تحديد

كواشف GOST 3765-78. موليبدات الأمونيوم. تحديد

كواشف GOST 4198-75. أحادي فوسفات البوتاسيوم. تحديد

كواشف GOST 4201-79. حمض كربونات الصوديوم. تحديد

كواشف GOST 4204-77. حامض الكبريتيك. تحديد

الكواشف GOST 4233-77. كلوريد الصوديوم. تحديد

كواشف GOST 4328-77. هيدروكسيد الصوديوم. تحديد

كواشف GOST 4461-77. حمض النيتريك. تحديد

كواشف GOST 4517-87. طرق تحضير الكواشف المساعدة والمحاليل المستخدمة في التحليل

GOST 4919.1-77 الكواشف والخاصة مواد نقية. طرق تحضير حلول المؤشرات

GOST 5100-85 رماد الصودا التقنية. تحديد

الكواشف GOST 5789-78. التولوين. تحديد

كواشف GOST 6016-77. كحول الأيزوبوتيل. تحديد

كواشف GOST 6259-75. الجلسرين. تحديد

GOST 6709-72 ماء مقطر. تحديد

GOST 6825-91 (IEC 81-84) مصابيح فلورية أنبوبية للإضاءة العامة

GOST 8515-75 ديامونيوم فوسفات. تحديد

GOST 9147-80 الأواني الزجاجية والمعدات الخزفية للمختبر. تحديد

فيلم GOST 10354-82 بولي إيثيلين. تحديد

الكواشف GOST 10485-75. طرق تحديد محتوى شوائب الزرنيخ

حمض الفوسفوريك الحراري GOST 10678-76. تحديد

صودا كاوية نقية GOST 11078-78. تحديد

GOST 14192-96 تمييز البضائع

GOST 14919-83 المواقد الكهربائية المنزلية والمواقد الكهربائية والأفران. المواصفات العامة

GOST 14961-91 خيوط من الكتان والكتان مع ألياف كيميائية. تحديد

GOST 15846-2002 يتم شحن المنتجات إلى أقصى الشمال والمناطق المماثلة. التعبئة والتغليف والوسم والنقل والتخزين

GOST 17308-88 البرمة. تحديد

GOST 18389-73 سلك من البلاتين وسبائكه. تحديد

بطانات فيلم GOST 19360-74. المواصفات العامة

ميزان معمل GOST 24104-2001. المتطلبات الفنية العامة

GOST 25336-82 الأواني الزجاجية ومعدات المختبرات. الأنواع والمعايير الأساسية والأبعاد

كواشف GOST 25794.1-83. طرق تحضير المحاليل المعايرة للمعايرة الحمضية القاعدية

GOST 26930-86 المواد الغذائية الخام والمنتجات. طريقة تحديد الزرنيخ

GOST 26932-86 المواد الخام الغذائية والمنتجات. طريقة تحديد الرصاص

GOST 27752-88 الكوارتز المكتبية الإلكترونية والحائط والمنبهات. المواصفات العامة

GOST 28498-90 ميزان حرارة زجاجي سائل. المتطلبات الفنية العامة. طرق الاختبار

GOST 29169-91 (ISO 648-77) الأواني الزجاجية للمختبر. الماصات بعلامة واحدة

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) الأواني الزجاجية للمختبر. تخرج الماصات. الجزء 1. المتطلبات العامة

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) الأواني الزجاجية للمختبر. Burettes. الجزء 1. المتطلبات العامة

GOST 30090-93 أكياس وأقمشة أكياس. المواصفات العامة

ملاحظة - عند استخدام هذا المعيار ، يُنصح بالتحقق من صلاحية المعايير المرجعية في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت أو وفقًا لمؤشر المعلومات المنشور سنويًا "المعايير الوطنية "، الذي تم نشره اعتبارًا من 1 يناير من العام الحالي ، ووفقًا لإشارات المعلومات المنشورة الشهرية المقابلة والمنشورة في العام الحالي. إذا تم استبدال (تعديل) المعيار المرجعي ، فعند استخدام هذا المعيار ، يجب أن تسترشد بالمعيار البديل (المعدل). إذا تم إلغاء المعيار المرجعي بدون استبدال ، فإن الشرط الذي يتم فيه تقديم الإشارة إليه ينطبق إلى الحد الذي لا يتأثر فيه هذا المرجع.

3 التصنيف

يتم تقسيم أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي (E339) إلى مركبات أورثوفوسفات الصوديوم:

E339 (i) ، 1-استبدال أورثوفوسفات الصوديوم ؛

E339 (ii) ، 2-فوسفات الصوديوم البديل ؛

E339 (iii) ، 3-استبدال أورثوفوسفات الصوديوم.

التعيينات والأسماء والأسماء الكيميائية والصيغ والأوزان الجزيئية لأحادي فوسفات الصوديوم الغذائي مذكورة في الجدول 1.

الجدول 1 - التسميات والأسماء والأسماء الكيميائية والصيغ والأوزان الجزيئية لمركبات الصوديوم الغذائية أحادية الفوسفات

4 المتطلبات الفنية العامة

4.1 الخصائص

4.1.1 يتم إنتاج أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي وفقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية ، وفقًا للوائح التكنولوجية أو التعليمات المعتمدة بالطريقة المحددة.

4.1.2 أحادي فوسفات الصوديوم الصالح للأكل هو مادة استرطابية أو مبللة قليلاً ، قابل للذوبان في الماء بدرجة عالية وغير قابل للذوبان في الإيثانول.

4.1.3 فيما يتعلق بالمؤشرات الحسية ، يجب أن تمتثل أحاديات فوسفات الصوديوم الغذائية للمتطلبات المحددة في الجدول 2.

الجدول 2 - المؤشرات الحسية

4.1.4 فيما يتعلق بالمعايير الفيزيائية والكيميائية ، يجب أن تتوافق أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي مع المتطلبات المحددة في الجدول 3.

الجدول 3 - المعلمات الفيزيائية والكيميائية

4.1.5 فيما يتعلق بمؤشرات السلامة ، يجب أن تفي أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي بالمتطلبات المحددة في الجدول 4.

الجدول 4 - مؤشرات السلامة

4.2 متطلبات المواد الخام

4.2.1 لإنتاج الغذاء أحادي الفوسفات ، يتم استخدام المواد الخام التالية:

حمض الفوسفوريك من الدرجة A وفقًا لـ GOST 10678 ؛

ماركة الصودا الكاوية A وفقًا لـ GOST 11078 ؛

كربونات الصوديوم وفقًا لـ GOST 83 ؛

حمض كربونات الصوديوم وفقًا لـ GOST 4201 ؛

ماركة رماد الصودا B وفقًا لـ GOST 5100.

4.2.2 يجب أن تضمن المواد الخام جودة وسلامة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي.

4.3 التغليف

4.3.1 يتم تعبئة أحادي فوسفات الصوديوم في أكياس ورقية ثلاثية الطبقات من علامة PM وفقًا لـ GOST 2226 أو في أكياس أكياس وفقًا لـ GOST 19360 من فيلم البولي إيثيلين الغذائي غير المستقر من العلامة التجارية H ، لا يقل سمكها عن 0.08 مم وفقًا لـ GOST 10354 ، موضوعة في أكياس البقالة وفقًا لـ GOST 30090 أو في أكياس ورقية ذات ثلاث طبقات مفتوحة من ماركة NM وفقًا لـ GOST 2226.

4.3.2 يتم لحام بطانات أكياس البولي إيثيلين ، بعد ملئها ، أو ربطها بخيوط من ألياف اللحاء وفقًا لـ GOST 17308 أو خيوط مصقولة مزدوجة الخيوط وفقًا للوثيقة التي تم تصنيعها وفقًا لها.

4.3.3 يجب خياطة اللحامات العلوية للأكياس المصنوعة من القماش والورق آليًا باستخدام خيوط من الكتان وفقًا لـ GOST 14961.

4.3.4 يُسمح باستخدام أنواع أخرى من الحاويات ومواد التغليف المصنوعة من مواد يضمن استخدامها عند ملامسة المواد الغذائية أحادية الفوسفات جودتها وسلامتها.

4.3.5 يجب ألا يزيد الوزن الصافي لوحدة التغليف عن 25 كجم.

4.3.6 يجب أن يتوافق الانحراف السلبي للوزن الصافي عن الوزن الاسمي لكل وحدة تعبئة مع متطلبات GOST 8.579 (الجدول A.2).

4.3.7 يتم تعبئة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي الذي يتم شحنه إلى مناطق أقصى الشمال والمناطق المكافئة وفقًا لـ GOST 15846.

4.4 العلامات

4.4.1 يتم وضع علامة على كل وحدة تعبئة تحتوي على أحادي فوسفات الصوديوم الصالحة للأكل بأي طريقة تضمن تحديدها بوضوح ، مع الإشارة إلى:

اسم المضافات الغذائية وفهرسها * ؛

جزء الكتلة من المادة الرئيسية ؛

الاسم والموقع (العنوان القانوني) للشركة المصنعة ؛

العلامة التجارية للشركة المصنعة (إن وجدت) ؛

الأوزان الصافية

الأوزان الإجمالية

أرقام الدُفعات

مواعيد التصنيع

شروط وأحكام التخزين وفقًا لـ 8.3 و 8.2 ؛

رموز هذا المعيار.

* الفهرس حسب نظام الترميز الأوروبي للمضافات الغذائية.

4.4.2 يجب أن تتوافق علامة النقل مع متطلبات GOST 14192 مع تطبيق علامات المناولة "الابتعاد عن الرطوبة" و "لا تأخذ مع الخطافات".

5 متطلبات السلامة

5.1 الصوديوم أحادي الفوسفات الغذائي غير سام ومقاوم للحريق والانفجار.

5.2 وفقًا لدرجة التأثير على جسم الإنسان ، تنتمي فوسفات الصوديوم الغذائي وفقًا لـ GOST 12.1.007 إلى فئة الخطر الثالثة.

5.3 يجب أن يتم العمل مع أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في ملابس خاصة ، باستخدام معدات الحماية الشخصية ، مع مراعاة قواعد النظافة الشخصية.

5.4 يجب أن تكون مرافق الإنتاج التي يتم فيها العمل باستخدام أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي مزودة بتهوية للتزويد والعادم.

5.5 يتم التحكم في الهواء في منطقة العمل من قبل الشركة المصنعة وفقًا لـ GOST 12.1.005.

6 قواعد القبول

6.1 يتم تناول أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي على دفعات.

تعتبر الدفعة كمية أحادي فوسفات الصوديوم الغذائية التي تم الحصول عليها في دورة تكنولوجية واحدة ، تاريخ تصنيع واحد ، في نفس العبوة ، يتم تقديمها في نفس الوقت للاختبار والقبول ، وتصدر بوثيقة واحدة تؤكد جودتها وسلامتها.

6.2 يجب أن تحتوي وثيقة تثبت جودة وسلامة الأغذية أحادية الفوسفات على المعلومات التالية:

جزء الكتلة من المادة الرئيسية ؛

الاسم والموقع (العنوان القانوني) للشركة المصنعة ؛

رقم الدفعة؛

تاريخ التصنيع؛

الوزن الصافي؛

مدة الصلاحية؛

مؤشرات الجودة الحسية والفيزيائية الكيميائية وفقًا لهذا المعيار والفعلي ؛

المؤشرات التي تضمن السلامة ، وفقًا لهذه المواصفة القياسية والفعلية ، المحددة وفقًا لـ 6.9 ؛

6.3 للتحقق من امتثال أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي لمتطلبات هذه المواصفة القياسية ، يتم إجراء اختبارات القبول لجودة العبوة ، ووضع العلامات الصحيحة ، والوزن الصافي ، والمؤشرات الحسية والفيزيائية الكيميائية والاختبارات الدورية للمؤشرات التي تضمن السلامة.

6.4 عند إجراء اختبارات القبول ، يتم استخدام خطة أخذ العينات من مرحلة واحدة مع التحكم العادي ومستوى التحكم الخاص S-4 بمستوى جودة مقبول AQL يساوي 6.5 ، وفقًا لـ GOST R ISO 2859-1.

يتم أخذ عينات من وحدات التعبئة عن طريق الاختيار العشوائي وفقًا للجدول 5.

الجدول 5

6.5 يتم إجراء مراقبة جودة التغليف وصحة الملصقات من خلال فحص خارجي لجميع وحدات التعبئة في العينة.

6.6 يتم التحكم في الوزن الصافي لأحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في كل وحدة تعبئة مدرجة في العينة من خلال الفرق بين الكتلة الإجمالية وكتلة وحدة التعبئة المحررة من المحتويات. حد الانحرافات السلبية المسموح بها عن الوزن الصافي الاسمي لأحادي فوسفات الصوديوم الصالح للأكل في كل وحدة تعبئة - وفقًا لـ 4.3.3.

6.7 قبول دفعة من أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي بالوزن الصافي وجودة التعبئة والتغليف ووضع العلامات الصحيحة لوحدات التغليف

6.7.1 يتم قبول الدُفعة إذا كان عدد وحدات التعبئة في العينة التي لا تفي بمتطلبات جودة التغليف والتسمية الصحيحة ، والوزن الصافي لأحادي فوسفات الصوديوم الصالح للأكل أقل من أو يساوي رقم القبول (انظر الجدول 5).

6-7-2 إذا كان عدد وحدات التغليف في العينة التي لا تفي بمتطلبات جودة التغليف ووضع العلامات الصحيحة ، فإن الوزن الصافي لمركبات الفوسفات الصوديوم الصالحة للأكل أكبر من أو يساوي رقم الرفض (انظر الجدول 5) ، يتم إجراء التحكم على حجم عينة مزدوج من نفس الدفعة. يتم قبول الدفعة إذا تم استيفاء شروط 6.7.1.

يتم رفض الدُفعة إذا كان عدد وحدات التعبئة في حجم عينة مزدوج لا يفي بمتطلبات جودة التغليف والتسمية الصحيحة والوزن الصافي لمركبات الصوديوم أحادية الفوسفات الصالحة للأكل أكبر من أو يساوي رقم الرفض.

6.8 قبول دفعة من أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي وفقًا للمعايير الحسية والفيزيائية الكيميائية

6.8.1 للتحكم في المعلمات الحسية والفيزيائية الكيميائية للمنتج ، من كل وحدة تعبئة مدرجة في العينة وفقًا لمتطلبات الجدول 5 ، يتم إجراء أخذ عينات لحظية ويتم تجميع العينة الإجمالية وفقًا لـ 7.1.

6.8.2 إذا تم الحصول على نتائج غير مرضية من حيث المؤشرات الحسية والفيزيائية الكيميائية لمؤشر واحد على الأقل ، يتم إجراء اختبارات متكررة لهذا المؤشر على حجم عينة مزدوج من نفس الدفعة. نتائج إعادة الاختبار نهائية وتنطبق على المجموعة بأكملها.

عند الاستلام المتكرر لنتائج الاختبار غير المرضية ، يتم رفض الدفعة.

6.8.3 يتم فحص المعلمات الحسية والفيزيائية الكيميائية لمركبات فوسفات الصوديوم الغذائية في العبوات التالفة بشكل منفصل. تنطبق نتائج الاختبار فقط على فوسفات أحادي الصوديوم الصالح للأكل في هذه العبوة.

6.9 إجراءات وتواتر التحكم في المؤشرات التي تضمن السلامة (محتوى الفلوريدات والزرنيخ والرصاص) تحددها الشركة المصنعة في برنامج التحكم في الإنتاج.

7 طرق التحكم

7.1 أخذ العينات

7.1.1 لتجميع عينة إجمالية من أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي من أماكن مختلفةمن كل وحدة تغليف مأخوذة وفقًا لـ 6.4 ، خذ عينات فورية. يجب ألا تتجاوز كتلة العينة الفورية 100 جم.

يجب أن تكون كتلة العينة الفورية وعدد العينات الفورية من كل وحدة تغليف مدرجة في العينة متطابقاً.

يتم أخذ عينات فورية باستخدام عينات أو أنابيب معدنية مصنوعة من مادة لا تتفاعل مع أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي ، وتغمر جهاز أخذ العينات في أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي على الأقل 3/4 من العمق.

توضع العينات الفورية في وعاء جاف ونظيف من الزجاج أو البولي إيثيلين وتخلط جيدًا.

يجب ألا تقل كتلة العينة الإجمالية عن 500 جم.

7.1.2 لتقليل إجمالي العينة إلى 500 جم ، استخدم طريقة الإيقاع. للقيام بذلك ، يتم سكب العينة الإجمالية على طاولة نظيفة وتسويتها بطبقة رقيقة على شكل مربع. ثم يتم سكبها بألواح خشبية ذات أضلاع مشطوفة من جانبين متقابلين إلى المنتصف بحيث يتم تشكيل الأسطوانة. يتم أيضًا سكب العينة الإجمالية من نهايات الأسطوانة في منتصف الطاولة ، ومرة ​​أخرى يتم تسويتها بطبقة من 1.0 إلى 1.5 سم على شكل مربع ويتم تقسيم الشريط قطريًا إلى أربعة مثلثات. يتم تجاهل جزأين متقابلين من العينة ، والجزءان المتبقيان متصلان ومختلطان ومقسمان مرة أخرى إلى أربعة مثلثات. تتكرر العملية حتى تصل كتلة العينة الكلية إلى 500 جم.

7.1.3 يتم تقسيم العينة السائبة المحضرة إلى جزأين ويوضع كل جزء في وعاء زجاجي أو بولي إيثيلين نظيف وجاف ومغلق بإحكام.

تُستخدم الحاوية التي تحتوي على الجزء الأول من العينة للاختبار.

الحاوية التي تحتوي على الجزء الثاني من العينة مختومة ومختومة وتترك لإعادة الاختبار في حالة الخلاف في تقييم جودة الطعام أحادي الفوسفات. يتم الاحتفاظ بهذا الجزء من العينة الإجمالية حتى نهاية فترة التخزين.

7.1.4 يتم توسيم حاويات العينات بالمعلومات التالية:

اسم المضافات الغذائية وفهرسها ؛

جزء الكتلة من المادة الرئيسية ؛

اسم وموقع الشركة المصنعة ؛

رقم الدفعة؛

الوزن الصافي للوت

عدد وحدات التعبئة في الدفعة ؛

تاريخ التصنيع؛

تاريخ أخذ العينات

ألقاب الأشخاص الذين أجروا اختيار هذه العينة ؛

تعيين هذا المعيار.

7.2 تحديد الخصائص الحسية

تعتمد الطريقة على التحديد الحسي لمظهر ولون ورائحة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي.

7.2.1 أدوات القياس والمواد والكواشف

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.1 جم.

عصا زجاجية.

الورقة بيضاء.

كأس SV-34/12 وفقًا لـ GOST 25336.

7.2.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.2.3 شروط الاختبار

يجب تزويد غرفة الاختبار بتهوية الإمداد والعادم. يجب إجراء جميع الاختبارات في غطاء دخان.

7.2.4 اختبارات

7.2.4.1 مظهرويتم تحديد لون أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي من خلال عرض عينة تزن 50 جرامًا ، موضوعة على ورقة بيضاء أو على لوح زجاجي ، في ضوء النهار المنتشر أو الإضاءة بمصابيح فلورية من النوع LD وفقًا لـ GOST 6825. الإضاءة سطح المكتب يجب ألا يقل عن 500 لوكس.

7.2.4.2 لتحديد الرائحة ، قم بإعداد محلول بكسر كتلي بنسبة 2٪. للقيام بذلك ، قم بإذابة عينة تزن 2 جم في 98 سم 3 من الماء المقطر في كوب بسعة 250 سم 3. يتم تعبئة زجاج نظيف عديم الرائحة بمقاس 100 سم 3 من المحلول المجهز. يُغلق الزجاج بغطاء ويحتضن لمدة ساعة عند درجة حرارة هواء (20 ± 5) درجة مئوية.

يتم تحديد الرائحة بطريقة حسية على مستوى حافة الكوب مباشرة بعد فتح الغطاء.

7.3 اختبار أيون الصوديوم

تعتمد الطريقة على التحديد النوعي لأيونات الصوديوم عن طريق تكوين راسب أصفر بمحلول من خلات الزنك اليورانيل أو عن طريق تلوين لهب أصفر عديم اللون.

7.3.1 أدوات القياس والمواد والكواشف

موقد كهربائي حسب GOST 14919.

زجاج V (N) -1-250 TC (TLC) وفقًا لـ GOST 25336.

الأسطوانة 1 (3) -100 وفقًا لـ GOST 1770.

عصا زجاجية.

سلك بلاتينيوم حسب GOST 18389.

خلات يورانيل الزنك ، ح.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

7.3.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.3.3 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.3.4 التحضير للاختبار

7.3.4.1 تحضير الملاط حمض الاسيتيكفي نسبة (1: 5)

يتم تحضير محلول حمض الأسيتيك بنسبة (1: 5) عن طريق تخفيف حمض الأسيتيك بالحجم بكسر كتلة 99.5٪ (جزء واحد) بالماء المقطر (خمسة أجزاء).

7.3.4.2 تحضير محلول أسيتات يورانيل الزنك بنسبة 5٪ بالكتلة

يتم إذابة جزء من أسيتات يورانيل الزنك وزنه 2.5 جم بالتسخين في 42.5 سم 3 من الماء المقطر و 5 سم 3 من حمض الأسيتيك المخفف وفقًا لـ 7.3.4.1.

7.3.4.3 تحضير الملاط حمض الهيدروكلوريكفي نسبة (1: 5)

يتم تحضير محلول حمض الهيدروكلوريك بنسبة (1: 5) عن طريق تخفيف حمض الهيدروكلوريك بالحجم بكسر كتلة لا يقل عن 35٪ (جزء واحد) بالماء المقطر (خمسة أجزاء).

7.3.5 إجراء اختبار

الطريقة 1. يذاب جزء من عينة يتراوح وزنها من 1.0 إلى 1.5 جم في 100 سم 3 من الماء المقطر. يضاف إلى 5 سم 3 من المحلول باستخدام ماصة من 1 إلى 2 سم 3 من حمض الأسيتيك المخفف وفقًا لـ 7.3.4.1 ، قم بالتصفية إذا لزم الأمر ، ثم أضف 1 سم 3 من محلول أسيتات يورانيل الزنك باستخدام ماصة. يؤكد تكوين راسب بلوري أصفر وجود أيونات الصوديوم في المحلول.

الطريقة الثانية: بلورات أحادي فوسفات الصوديوم الغذائية ، مبللة بحمض الهيدروكلوريك المخفف وفقًا لـ 7.3.4.3 ، عند إدخالها على سلك بلاتيني إلى لهب عديم اللون ، يجب أن تلون اللهب باللون الأصفر. يؤكد اللون الأصفر للهب عديم اللون وجود أيونات الصوديوم.

7.4 اختبارات أيون الفوسفات

تعتمد الطرق على التحديد النوعي لأيونات الفوسفات.

7.4.1 اختبار أيون الفوسفات (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 أدوات القياس والمواد والكواشف

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.01 جم.

الماصات 2-2-1-5 (10) وفقًا لـ GOST 29227.

زجاج V (N) -1-250 TC (TLC) وفقًا لـ GOST 25336.

أنابيب الاختبار P2-21-70 وفقًا لـ GOST 25336.

الأسطوانة 1 (3) -100 وفقًا لـ GOST 1770.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

نترات الفضة وفقًا لـ GOST 1277 ، الجزء

7.4.1.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.4.1.3 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.4.1.4 إعداد الاختبار

يتم تحضير محلول حمض النيتريك بكسر كتلة 10٪ ، بكثافة 1.055 جم / سم 3 وفقًا لـ GOST 4517.

يتم تحضير محلول من نترات الفضة بكسر كتلة 4.2٪ بإذابة 4.2 جم من نترات الفضة في 95.8 سم 3 من الماء المقطر ، محمض بخمس قطرات من حمض النيتريك ؛ مخزنة في وعاء زجاجي غامق.

7.4.1.5 إجراء الاختبار

تمت إذابة عينة يتراوح وزنها من 1.0 إلى 1.5 جم في 100 سم 3 من الماء المقطر. إلى 5 سم 3 من المحلول ، أضف 1 سم 3 من محلول نترات الفضة باستخدام ماصة. يضاف من 1.6 إلى 2.0 سم 3 من حمض النيتريك المخفف وفقًا لـ 7.4.1.4 إلى الراسب الأصفر الناتج حتى يذوب تمامًا ، مما يشير إلى وجود H 2 PO 4 - أيونات.

7.4.2 اختبار أيون الفوسفات (PO)

تعتمد الطريقة على التحديد النوعي لأيونات الفوسفات عن طريق تكوين ترسب أصفر فاتح ساطع بمحلول موليبدات الأمونيوم.

7.4.2.1 أدوات القياس والمواد والكواشف

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.01 جم.

موقد كهربائي حسب GOST 14919.

الماصات 2-2-1-5 (10) وفقًا لـ GOST 29227.

زجاج V (N) -1-250 TC (TLC) وفقًا لـ GOST 25336.

أنابيب الاختبار P2-21-70 وفقًا لـ GOST 25336.

الأسطوانة 1 (3) -100 وفقًا لـ GOST 1770.

عصا زجاجية.

حمض الموليبديك ، ح.

حمض الهيدروكلوريك وفقًا لـ GOST 3118 ، الجزء

الماء المقطر حسب GOST 6709.

حمض النيتريك وفقًا لـ GOST 4461 ، الجزء

مياه الأمونيا حسب GOST 3760، h.

7.4.2.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.4.2.3 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.4.2.4 إعداد الاختبار

يذاب جزء من حمض الموليبدك المسحوق ناعماً (85٪) ويزن 6.5 جم ، ويزن حتى المرتبة العشرية الثانية ، في خليط 14 سم 3 من الماء المقطر و 14.5 سم 3 من محلول الأمونيا بكسر كتلة 10٪ ، أعدت وفقًا لـ GOST 4517. المحلول يبرد إلى درجة حرارة الغرفةويضاف ببطء مع التحريك إلى خليط 40 سم 3 من الماء المقطر و 32 سم 3 من حمض النيتريك. يتم تخزين الحل في مكان مظلم. إذا تشكلت المادة المترسبة أثناء التخزين ، فسيتم استخدام المحلول الموجود فوق الراسب فقط للتحليل.

7.4.2.5 الاختبار

تمت إذابة عينة يتراوح وزنها من 1.0 إلى 1.5 جم في 100 سم 3 من الماء المقطر. من 1 إلى 2 سم 3 من حمض النيتريك المركز ، يضاف 5 سم 3 من موليبدات الأمونيوم مع ماصة إلى 5 سم 3 من المحلول وتسخينه. يؤكد تكوين راسب من اللون الأصفر الفاتح "الكناري" وجود PO4 3- أيونات في المحلول.

7.4.3 اختبار أيون الفوسفات (HPO 4 2- ، PO 4 3-)

تعتمد الطريقة على التحديد النوعي لأيونات الفوسفات عن طريق تكوين راسب أصفر بمحلول من نترات الفضة.

7.4.3.1 أدوات القياس والمواد والكواشف

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.01 جم.

الماصات 2-2-1-5 (10) وفقًا لـ GOST 29227.

أنابيب الاختبار P2-21-70 وفقًا لـ GOST 25336.

الأسطوانة 1 (3) -100 وفقًا لـ GOST 1770.

حمض الخليك وفقًا لـ GOST 61 ، الجزء

الماء المقطر حسب GOST 6709.

نترات الفضة وفقًا لـ GOST 1277 ، الجزء

7.4.3.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.4.3.3 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.4.3.4 إعداد الاختبار

تحضير محلول نترات الفضة - طبقاً للمواصفة 7.4.1.4.

يتم تحضير محلول حمض الأسيتيك بنسبة (1:16) عن طريق تخفيف حمض الأسيتيك بالحجم بكسر كتلة 99.5٪ (جزء واحد) بالماء المقطر (16 جزءًا).

7.4.3.5 إجراء الاختبار

تمت إذابة عينة يتراوح وزنها من 1.0 إلى 1.5 جم في 100 سم 3 من الماء المقطر. ثم يتم تحمض 5 سم 3 من المحلول الناتج بمحلول حمض الأسيتيك المخفف وفقًا لـ 7.4.4.4 ويضاف 1 سم 3 من محلول نترات الفضة باستخدام ماصة. يشير تكوين الراسب الأصفر إلى وجود HPO 4 2- ، PO 4 3- أيونات.

7.5 اختبار حمض الفوسفوريك الحر وملح الصوديوم ثنائي القاعدة

تعتمد الطريقة على تحديد وجود حامض الفوسفوريك الحر ومعالجته ملح الصوديوممعاير في وجود مؤشر برتقالي الميثيل.

7.5.1 أدوات القياس والملحقات والكواشف

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.01 جم.

الأسطوانة 1 (3) -100 وفقًا لـ GOST 1770.

زجاج V (N) -1-100 TC (TLC) وفقًا لـ GOST 25336.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

7.5.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.5.3 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.5.4 التحضير للاختبار

7.5.4.1 مع (هيدروكسيد الصوديوم) = 1 مول / دسم 3 محضر وفقًا لـ GOST 25794.1.

7.5.4.2 يتم تحضير محلول التركيز المولي مع (H 2 SO 4) = 1 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

7.5.4.3 المحلول المائيتم تحضير الميثيل البرتقالي بكسر كتلة 0.1٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

7.5.5 إجراء اختبار

توضع عينة يتراوح وزنها من 1.5 إلى 2.0 جم في كوب بسعة 100 سم 3 ، مذابة في 40 سم 3 من الماء المقطر ومعايرتها بمحلول هيدروكسيد الصوديوم (لا يزيد عن 0.3 سم 3) أو ، على التوالي ، باستخدام محلول حامض الكبريتيك (لا يزيد عن 0.3 سم 3). يشير التغيير في لون المحلول من الأحمر إلى البرتقالي أو ، على التوالي ، من الأصفر إلى البرتقالي في وجود برتقال الميثيل إلى أن المضافات الغذائية E339 (i) اجتازت اختبار وجود حمض الفوسفوريك الحر وملح الصوديوم الخاص به. .

7.6 تقدير الكسر الكتلي للمادة الرئيسية

تعتمد الطريقة على معايرة الجهد لمحلول أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في نطاق الأس الهيدروجيني من 4.4 إلى 9.2.

7.6.1 أدوات القياس والأجهزة المساعدة والكواشف

يتراوح مقياس الأس الهيدروجيني مع قطب كهربائي زجاجي من 1 إلى 14 وحدة. الرقم الهيدروجيني ، خطأ القياس المطلق المسموح به ± 0.05 وحدة. الرقم الهيدروجيني.

المحرض مغناطيسي.

زجاج V (N) -1-100 (150.250) TC (TXC) وفقًا لـ GOST 25336.

Burette 1-2-50-0.1 وفقًا لـ GOST 29251.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

كحول الإيثيل المصحح وفقًا لـ GOST R 51652.

هيدروكسيد الصوديوم حسب GOST 4328 ، جزء

حمض الهيدروكلوريك وفقًا لـ GOST 3118 ، الجزء

فوسفات الصوديوم مستبدل بمياه 2 وفقًا لمعيار GOST 245 ، ح.

كلوريد الصوديوم حسب GOST 4233 ، جزء

ثيمول فثالين (مؤشر).

الميثيل البرتقالي (مؤشر).

الفينول فثالين (مؤشر).

7.6.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.6.3 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.6.4 تحديد الجزء الكتلي للمادة الرئيسية من أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي E339 (ط)

7.6.4.1 التحضير للاختبار

يتم تحضير محلول تركيز مولاري مع (هيدروكسيد الصوديوم) = 1 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

يتم تحضير محلول كحول مع جزء كتلي من ثيمول فثالين 0.1٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

7.6.4.2 إجراء الاختبار

توضع عينة وزنها 4 جم مع سجل لنتيجة الوزن حتى المكان العشري الثالث في دورق بسعة 150 سم 3 ، مذاب في 50 سم 3 من الماء المقطر ومعايرته من سحاحة أثناء تحريك المحلول باستخدام محرك مغناطيسي بمحلول هيدروكسيد الصوديوم حتى الرقم الهيدروجيني 9.2. يتم قياس الأس الهيدروجيني عند درجة حرارة (20.0 ± 0.5) درجة مئوية على مقياس الأس الهيدروجيني وفقًا لتعليمات الجهاز.

يُسمح بإجراء التحديد مع الإشارة إلى النقطة المكافئة لثيمول فثالين.

7.6.4.3 معالجة النتائج

يتم حساب جزء الكتلة من المادة الرئيسية للأغذية أحادي فوسفات الصوديوم E339 (i) ، X 1 ،٪ ، بواسطة الصيغة

(1)

أين الخامس- الحجم ج (هيدروكسيد الصوديوم) = 1 مول / دسم 3 المحلول المستخدم لمعايرة العينة إلى الرقم الهيدروجيني 9.2 ، سم 3 ؛

م مع(هيدروكسيد الصوديوم) = 1 مول / دسم 3 محلول ، ز ؛

م(NaH 2 PO 4) = 0.1200 جم ، م(NaH 2 PO 4؟ H 2 O) \ u003d 0.1380 جم ، م(NaH 2 PO 4؟ 2H 2 O) = 0.1560 جم ​​؛

م- وزن العينة ، ز.

النتيجة النهائية مقربة إلى أول منزلة عشرية.

ص ر

حد التكاثر ر ر

حدود الخطأ المطلق لطريقة قياس أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي E339 (i) ± 0.3٪ عند ر = 95 %.

7.6.5 تحديد الجزء الكتلي للمادة الرئيسية للطعام أحادي فوسفات الصوديوم E339 (ب)

7.6.5.1 التحضير للاختبار

محلول التركيز المولي مع(حمض الهيدروكلوريك) \ u003d 0.5 مول / دسم 3 تم تحضيرها وفقًا لـ GOST 25794.1.

يتم تحضير محلول مائي بجزء كتلة من برتقال الميثيل بنسبة 0.1٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

7.6.5.2 إجراء الاختبار

توضع عينة وزنها 1.5 جم مع سجل لنتيجة الوزن حتى المكان العشري الثالث في دورق بسعة 250 سم 3 ، مذاب في 100 سم 3 من الماء المقطر ومعايرته من سحاحة أثناء تحريك المحلول باستخدام محرك مغناطيسي بمحلول حمض الهيدروكلوريك حتى الرقم الهيدروجيني 4.4. يتم قياس الأس الهيدروجيني عند درجة حرارة (20.0 ± 0.5) درجة مئوية بمقياس الأس الهيدروجيني وفقًا لتعليمات الجهاز.

يُسمح بإجراء التحديد مع الإشارة إلى النقطة المكافئة على برتقال الميثيل باستخدام محلول مرجعي يحتوي على 2 جم من ثنائي هيدرات فوسفات الصوديوم الأحادي و 2-3 قطرات من محلول برتقال الميثيل في 100 سم 3 من الماء المقطر.

7.6.5.3 معالجة النتائج

جزء الكتلة من المادة الرئيسية للأغذية أحادي فوسفات الصوديوم E339 (ii) X 2 ،٪ ، محسوبة بالصيغة

(2)

أين الخامس- حجم ج (حمض الهيدروكلوريك) = 0.5 مول / دسم 3 المحلول المستخدم لمعايرة العينة حتى الرقم الهيدروجيني 4.4 ، سم 3 ؛

م- كتلة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي المقابلة لـ 1 سم 3 مع(حمض الهيدروكلوريك) \ u003d 0.5 مول / دسم 3 محلول ، ز ؛ م(Na 2 HPO 4) = 0.0710 جم ، م(Na 2 HPO 4؟ H 2 O) = 0.0890 جم ، م(Na 2 HPO 4؟ 7H 2 O) \ u003d 0.1340 جم ، م(Na 2 HPO 4 - 12H 2 O) = 0.1791 جم ؛

100 - معامل التحويل إلى نسبة مئوية ؛

م- وزن العينة ، ز.

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثاني.

النتيجة النهائية مقربة إلى أول منزلة عشرية.

تؤخذ نتيجة الاختبار على أنها المتوسط ​​الحسابي لقرارين متوازيين.

حد التكرار (التقارب) صهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.2٪.

حد التكاثر رهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر في ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.4٪.

حدود الخطأ المطلق في طريقة قياس المادة الرئيسية للأغذية أحادي فوسفات الصوديوم E339 (ii) ± 0.3٪ عند ر = 95 %.

7.6.6 تقدير الجزء الكتلي للمادة الرئيسية من أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي E339 (ثالثا)

7.6.6.1 إعداد الاختبار

يتم تحضير محلول بتركيز مولاري مع (هيدروكسيد الصوديوم) = 0.5 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

يتم تحضير محلول بتركيز مولاري مع (HCl) = 0.5 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

يتم تحضير محلول مائي بجزء كتلي من برتقال الميثيل 0.1٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

يتم تحضير محلول كحول مع جزء كتلي من الفينول فثالين بنسبة 0.1 ٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

7.6.6.2 إجراء الاختبار

توضع عينة وزنها 2 جرام مع سجل لنتيجة الوزن حتى المكان العشري الثالث في دورق بسعة 100 سم 3 ، مذاب في 50 سم 3 من الماء المقطر ومعايرتها أثناء تحريك المحلول بمحرك مغناطيسي ، أولاً بمحلول حمض الهيدروكلوريك إلى درجة الحموضة 4.4 ، ثم بمحلول هيدروكسيد الصوديوم إلى الرقم الهيدروجيني 9.2. يتم قياس الأس الهيدروجيني عند درجة حرارة (20.0 ± 0.5) درجة مئوية بمقياس الأس الهيدروجيني وفقًا لتعليمات الجهاز.

تتم مقارنة الحجم المزدوج لمحلول هيدروكسيد الصوديوم المستخدم للمعايرة حتى الرقم الهيدروجيني 9.2 مع حجم محلول حمض الهيدروكلوريك المستخدم للمعايرة حتى الرقم الهيدروجيني 4.4. من أصغر هذه الأحجام ، يتم حساب محتوى أحادي فوسفات الصوديوم.

يُسمح بإجراء التحديد مع الإشارة إلى النقطة المكافئة الأولى لبرتقال الميثيل ، والثانية - للفينول فثالين. في هذه الحالة ، قبل المعايرة فيما يتعلق بالفينول فثالين ، يضاف 4 جم من كلوريد الصوديوم إلى المحلول الذي تم تحليله.

7.6.6.3 معالجة النتائج

جزء الكتلة من المادة الرئيسية للأغذية أحادي فوسفات الصوديوم E339 (iii) X 3٪ محسوبة بالصيغة

(3)

(4)

أين الخامس- مقدار مع(HCl) \ u003d 0.5 مول / دسم 3 محلول يستخدم لمعايرة العينة إلى الرقم الهيدروجيني 4.4 ؛

م- كتلة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول حمض الهيدروكلوريك أو هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.5 مول / دسم 3 ، جم ؛ م(Na 3 PO 4) = 0.040985 جم ، م(Na 3 PO 4؟ 0.5H 2 O) = 0.04324 جم ، م(Na 3 PO 4؟ H 2 O) = 0.4549 جم ، م(Na 3 PO 4؟ 12H 2 O) \ u003d 0.09503 جم ؛

2الخامس 1 - حجم مضاعف بالضبط مع(هيدروكسيد الصوديوم) \ u003d 0.5 مول / دسم 3 محلول يستخدم لمعايرة العينة إلى الرقم الهيدروجيني 9.2 ، سم 3 ؛

100 - معامل التحويل إلى نسبة مئوية ؛

م- وزن العينة ، ز.

إذا كان حجم محلول حمض الهيدروكلوريك المستخدم للمعايرة أكثر من ضعف حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم ، فإن أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي الذي تم تحليله يحتوي على قلويات مجانية.

تؤخذ نتيجة الاختبار على أنها المتوسط ​​الحسابي لقرارين متوازيين.

حد التكرار (التقارب) صهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.6٪.

حد التكاثر رهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر في ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.8٪.

حدود الخطأ المطلق لطريقة القياس للمادة الرئيسية من أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي E339 (iii) ± 0.6٪ في ر = 95 %.

7.7 تقدير الكسر الكتلي لمجموع خامس أكسيد الفوسفور

يتم تنفيذ طريقة تحديد الكسر الكتلي من إجمالي خامس أكسيد الفوسفور من أجل تحديد فوسفات الطعام أحادي الفوسفات للصوديوم E339 (i) و E339 (ii) و E339 (iii).

7.7.1 طريقة الاستخلاص والقياس الضوئي

تعتمد الطريقة على استخلاص أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي على شكل فوسفوموليبدينوم أمونيوم مع خليط من المذيبات العضوية والقياس الضوئي اللاحق للكثافة البصرية للمحاليل.

7.7.1.1 أدوات القياس والكواشف

مقياس الألوان الكهروضوئي مع مرشح ضوئي مع أقصى انتقال بطول موجة (630 ± 10) نانومتر وحواف بسمك طبقة تمتص الضوء 10 مم.

يتراوح قياس ميزان حرارة الزجاج السائل من 0 درجة مئوية إلى 50 درجة مئوية ، وقيمة التقسيم 1 درجة مئوية وفقًا لـ GOST 28498.

القوارير 2-50-2 ، 2-100-2 ، 2-500-2 ، 2-1000-2 ، 2-2000-2 وفقًا لـ GOST 1770.

الماصات 2-2-1 ، 2-2-2 ، 2-2-5 ، 2-2-10 ، 2-2-25 وفقًا لـ GOST 29169.

Burette 1-1-2-25-0.1 وفقًا لـ GOST 29251.

ساعة توقيت من الدرجة الثانية مع مقياس عداد بسعة 30 دقيقة ، مع تقسيم قيمته 0.20 ثانية.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

موليبدات الأمونيوم وفقًا لـ GOST 3765 ، الجزء

الكحول الإيثيلي وفقًا لـ GOST R 51652.

ثنائي كلوريد القصدير 2-الماء وفقًا للوثيقة التي تم تصنيعها وفقًا لها ويمكن تحديدها.

الجلسرين وفقًا لـ GOST 6259 ، الجزء

حمض الكبريتيك وفقًا لـ GOST 4204 ، الجزء

كحول الأيزوبوتيل وفقًا لـ GOST 6016 ، الجزء

التولوين حسب GOST 5789 ، الدرجة التحليلية.

فوسفات البوتاسيوم أحادي الاستبدال وفقًا لمعيار GOST 4198 ، الدرجة التحليلية.

7.7.1.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.7.1.3 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.7.1.4 إعداد الاختبار

أ) تحضير محلول حامض الكبريتيك

محلول التركيز المولي مع(1/2 H 2 SO 4) \ u003d 0.7 mol / dm 3 يتم تحضيره على النحو التالي: إلى 980 سم 3 من الإيثانول بكسر كتلة 99.5 ٪ وكثافة 0.789 جم / سم 3 ، تم تحضيرها وفقًا لـ GOST 4517 ، أضف بعناية حمض الكبريتيك 20 سم 3 بكثافة 1.84 جم / سم 3.

ب) تحضير محلول موليبدات الأمونيوم

يتم إذابة وزن 100 جم من موليبدات الأمونيوم مع سجل لنتيجة الوزن إلى المرتبة العشرية الرابعة في 800 سم 3 من حامض الكبريتيك بتركيز مولاري قدره (1/2 H 2 SO 4) = 10 مول / دسم 3 ، يتم ضبط حجم المحلول بالماء المقطر حتى 2000 سم 3. يتم تخزين المحلول في قنينة زجاجية داكنة مع سدادة أرضية ويستخدم بعد ثلاثة أيام من تحضيره.

ج) تحضير محلول كلوريد ستانوس

يتم إذابة جزء من ثنائي كلوريد القصدير بوزن 0.2 جم مع سجل لنتيجة الوزن إلى المكان العشري الرابع في خليط من 50 سم 3 من الجلسرين و 50 سم 3 من الكحول الإيثيلي. يتم تخزين المحلول في درجة حرارة الغرفة واستخدامه في غضون سبعة أيام.

د) تحضير محلول قياسي من الفوسفات يحتوي على 0.1 ملغ من خامس أكسيد الفوسفور في 1 سم 3

يتم إذابة جزء من فوسفات بوتاسيوم أحادي يبلغ وزنه 1.9175 جم مع سجل وزن يصل إلى المركز العشري الرابع في ماء مقطر في دورق حجمي بسعة 1000 سم 3 ، ويتم إحضاره إلى العلامة مع الماء ويخلط. ماصة 10 سم 3 من المحلول الناتج في دورق حجمي بسعة 100 سم 3 ، قم بإحضار العلامة بالماء المقطر واخلطها.

هـ) إعداد الحل المرجعي

يُسكب 20 سم 3 من الماء المقطر في دورق حجمي بسعة 100 سم 3 ، 25 سم 3 من خليط من المذيبات المحضرة بخلط 12.5 سم 3 من كحول الأيزوبوتيل و 12.5 سم 3 من التولوين ، 5 سم 3 من المحلول من موليبدات الأمونيوم ويقلب بقوة لمدة 15 مع. بعد ذلك ، بعد تسوية الطبقات وفصلها ، يتم ضخ 5 سم 3 من الطبقة العضوية العلوية في دورق حجمي بسعة 50 سم 3 ، مخفف بمحلول حمض الكبريتيك المحضر وفقًا لـ 7.7.1.4 أ) ، إلى حجم يضاف حوالي 45 سم 3 ، 1 سم 3 من محلول كلوريد ستانوس ، يخفف إلى الحجم بحمض الكبريتيك ويخلط.

و) بناء منحنى المعايرة

في قوارير حجمية بسعة 100 سم 3 تساهم 1.0 ؛ 2.0 ؛ 3.0 ؛ 4.0 ؛ 5.0 ؛ 6.0 سم 3 من محلول قياسي أحادي الفوسفات ، والذي يتوافق مع 0.1 ؛ 0.2 ؛ 0.3 ؛ 0.4 ؛ 0.5 ؛ 0.6 مجم من خامس أكسيد الفوسفور ، مخفف بالماء لحجم 20 سم 3 ، أضف 25 سم 3 من خليط مذيب محضر بخلط 12.5 سم 3 من كحول أيزوبوتيل و 12.5 سم 3 من التولوين ، 5 سم 3 من محلول أمونيوم موليبدات ويخلط على الفور بقوة في غضون 15 ثانية. ثم ، بعد تسوية الطبقات وفصلها ، تؤخذ قسامات بطول 5 سم 3 من الطبقة العضوية العليا باستخدام ماصة ، والتي تتوافق مع 0.02 ؛ 0.04 ؛ 0.06 ؛ 0.08 ؛ 0.10 ؛ 0.12 مجم من خامس أكسيد الفوسفور ، في قوارير حجمية بسعة 50 سم 3 ، مخفف بمحلول من حامض الكبريتيك المحضر وفقًا لـ 7.7.1.4 أ) ، إلى حجم حوالي 45 سم 3 ، أضف 1 سم 3 من محلول من كلوريد ستانوس ، رفع الحجم إلى العلامة بحمض الكبريتيك والمختلط.

يتم إجراء قياس الكثافة الضوئية للمحاليل المحضرة فيما يتعلق بالمحلول المرجعي ، الذي تم تحضيره في نفس الوقت تحت نفس الظروف ، في تجاويف بسماكة طبقة ماصة للضوء 10 مم وبطول موجي 630 نانومتر.

استنادًا إلى متوسط ​​النتائج لقرارين متوازيين ، تم إنشاء رسم بياني للمعايرة ، يرسم كتل خامس أكسيد الفوسفور بالملليغرام على طول محور الإحداثي ، والقيم المقابلة للكثافات الضوئية على طول المحور الإحداثي.

يتم تنقيح منحنى المعايرة بشكل دوري (مرة كل 10 أيام) بثلاث نقاط رئيسية.

7.7.1.5 إجراء الاختبار

تذوب عينة وزنها من 0.04 إلى 0.05 جم مع سجل لنتيجة الوزن إلى المكان العشري الرابع في ماء مقطر عند درجة حرارة (20 ± 1) درجة مئوية في دورق حجمي بسعة 500 سم 3 ، يتم إحضاره إلى العلامة والمختلطة. ماصة 10 سم 3 من المحلول الناتج في دورق حجمي بسعة 100 سم 3. بعد ذلك ، يتم تحضير محلول الاختبار وفقًا لـ 7.7.1.4 هـ).

يتم قياس الكثافة الضوئية للمحلول الذي تم تحليله في كوات بسمك طبقة امتصاص الضوء 10 مم بطول موجة 630 نانومتر.

يتم تحديد كتلة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في جزء قسامة بدلالة خامس أكسيد الفوسفور وفقًا لمنحنى المعايرة.

7.7.1.6 التعامل مع النتائج

الكسر الكتلي من إجمالي خامس أكسيد الفوسفور (شكل لا مائي) X 4 ،٪ ، محسوبة بالصيغة

(5)

أين م 1 - كتلة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي من حيث خامس أكسيد الفوسفور في قسامة من المحلول ، وجدت وفقًا لمخطط المعايرة ، ملغ ؛

500 - سعة الدورق الحجمي ، سم 3 ؛

25 - حجم خليط من المذيبات (كحول الأيزوبوتيل والتولوين) سم 3 ؛

100 - عامل تحويل النتيجة إلى نسبة مئوية ؛

1000 هو عامل التحويل لمحتوى أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي من حيث خامس أكسيد الفوسفور من مليغرام إلى غرام ؛

10 - حجم أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي المذاب المأخوذ للاختبار ، سم 3 ؛

5 - قسمة الطبقة العضوية المأخوذة للتخفيف وفقًا لـ 7.7.1.4 هـ) ؛

م- وزن العينة ، ز.

النتيجة النهائية مقربة إلى المكان العشري الثاني.

تؤخذ نتيجة الاختبار على أنها المتوسط ​​الحسابي لقرارين متوازيين.

حد التكرار (التقارب) صهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.15٪.

حد التكاثر رهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر في ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.30٪.

حدود الخطأ المطلق لطريقة قياس الكسر الكتلي لخامس أكسيد الفوسفور الكلي لمركبات الصوديوم أحادية الفوسفات ± 0.20٪ عند ر = 95 %.

7.7.2 طريقة قياس الجهد - وفقًا لـ GOST R 52824.

7.7.3 طريقة القياس الضوئي - وفقًا لـ GOST R 52824.

7.8 تحديد الجزء الكتلي للمواد غير القابلة للذوبان في الماء

تعتمد الطريقة على إذابة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في الماء تحت ظروف معينة وتحديد الجزء الكتلي للمواد غير القابلة للذوبان في الماء.

7.8.1 أدوات القياس والمعدات المساعدة والكواشف

تصفية بوتقة نوع TF POR 16 وفقًا لـ GOST 25336.

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 بحدود الخطأ المطلق المسموح به بوزن واحد ± 0.00001 جم.

اسطوانة قياس 1-100-1 حسب GOST 1770.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

7.8.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.8.3 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.8.4 إجراء اختبار

توضع عينة وزنها 10 جم مع سجل لنتيجة الوزن حتى المكان العشري الرابع في دورق بسعة 250 سم 3 ومذاب في 100 سم 3 من الماء المقطر الساخن. ثم يتم ترشيح المحلول من خلال بوتقة مرشح ، وتجفيفها مسبقًا إلى وزن ثابت (يجب ألا يتجاوز الوزن بين آخر وزنين 0.0002 جم). تُغسل البقايا غير القابلة للذوبان الموجودة على المرشح بالماء الساخن ، وتُجفف في فرن بدرجة حرارة من 100 درجة مئوية إلى 110 درجة مئوية لمدة ساعتين ، وتُبرد في مجفف وتُزن (يجب ألا يكون الفرق بين نتائج آخر وزنين تتجاوز 0.0002 جم).

7.8.5 معالجة النتائج

جزء كبير من المواد غير القابلة للذوبان في الماء X 5٪ محسوبة بالصيغة

(6)

أين م 1 - وزن بوتقة الترشيح مع ترسبات المواد غير القابلة للذوبان بعد التجفيف ، ز ؛

م 2 - وزن بوتقة التصفية ، g ؛

م- وزن العينة ، g ؛

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثالث.

يتم تسجيل النتيجة النهائية إلى المكان العشري الثاني.

تؤخذ نتيجة الاختبار على أنها المتوسط ​​الحسابي لقرارين متوازيين.

حد التكرار (التقارب) صهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.02٪.

حد التكاثر رهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر في ر= 95٪ يجب ألا تتجاوز 0.04٪.

حدود خطأ القياس المطلق لطريقة الكسر الكتلي للمواد غير القابلة للذوبان في الماء ± 0.03٪ في ر = 95 %.

7.9 تقدير الرقم الهيدروجيني لمحلول مائي

تعتمد الطريقة على تحديد مؤشر نشاط أيونات الهيدروجين في محاليل فوسفات الصوديوم الغذائي بكسر كتلة 1٪ عن طريق قياس الأس الهيدروجيني باستخدام مقياس الأس الهيدروجيني مع قطب كهربائي زجاجي.

7.9.1 أدوات القياس والمعدات المساعدة والكواشف

يتراوح مقياس الأس الهيدروجيني مع قطب كهربائي زجاجي من 1 إلى 14 وحدة. الرقم الهيدروجيني ، مع خطأ قياس مطلق مسموح به قدره ± 0.05 وحدة. الرقم الهيدروجيني.

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.01 جم.

يتراوح قياس ميزان حرارة الزجاج السائل من 0 درجة مئوية إلى 50 درجة مئوية ، وقيمة التقسيم 0.5 درجة مئوية وفقًا لـ GOST 28498.

زجاج V (N) -1-250 TC (TXC) وفقًا لـ GOST 25336.

عصا الزجاج المذاب.

اسطوانة قياس 1-100-1 حسب GOST 1770.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

7.9.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.9.3 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.9.4 إجراء اختبار

توضع عينة وزنها 1.0 جرام مع سجل لنتيجة الوزن حتى المكان العشري الثالث في دورق بسعة 250 سم 3 ومذاب في 100 سم 3 من الماء المقطر الساخن الذي لا يحتوي على ثاني أكسيد الكربون ويتم تحضيره وفقًا لـ GOST 4517 ، امزج جيدًا ، اغمر أقطاب مقياس الأس الهيدروجيني في المحلول وقياس الأس الهيدروجيني للمحلول عند (20.0 ± 0.5) درجة مئوية.

يتم تحديد قراءات مقياس الأس الهيدروجيني وفقًا لتعليمات الجهاز.

7.9.5 معالجة نتائج القياس

يتم تسجيل نتائج القياس إلى المكان العشري الثاني.

للحصول على النتيجة النهائية لتحديد الرقم الهيدروجيني ، يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لقرارين متوازيين ، مقربًا إلى أول منزلة عشرية.

حد التكرار (التقارب) صهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند ر= 95٪ ، يجب ألا تتجاوز 0.1 وحدة. الرقم الهيدروجيني.

حد التكاثر رهي القيمة المطلقة للفرق بين نتائج قياسين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر في ر= 95٪ ، يجب ألا تتجاوز 0.2 وحدة. الرقم الهيدروجيني.

حدود الخطأ المطلق لطريقة قياس الأس الهيدروجيني ± 0.1 وحدة. درجة الحموضة في ر = 95 %.

7.10 تقدير الكسر الكتلي للفاقد في التجفيف

تعتمد الطريقة على قدرة أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي E339 (i) و E339 (ii) ، الموضوعة في فرن ، على إطلاقها من المواد المتطايرة عند درجات حرارة تتراوح من 40 درجة مئوية إلى 105 درجة مئوية. يتم تحديد جزء الكتلة من الفقد بالاختلاف في وزن عينة الطعام أحادي فوسفات الصوديوم قبل التجفيف وبعده.

7.10.1

خزانة تجفيف تحافظ على الوضع المحدد من 20 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية مع خطأ ± 2 درجة مئوية.

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.0001 جم.

مجفف 2-250 حسب GOST 25336.

ساعة منضدة كوارتز إلكترونية ميكانيكية وجدار وساعة منبه وفقًا لـ GOST 27752.

كأس CH 45/13 حسب GOST 25336.

7.10.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.10.3 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.10.4 اختبار E339 (أنا)

يتم تجفيف كوب وزن فارغ نظيف بغطاء مفتوح عند درجة حرارة من 100 درجة مئوية إلى 105 درجة مئوية في فرن إلى وزن ثابت.

توضع عينة وزنها من 1 إلى 2 جم مع سجل لنتيجة الوزن حتى المرتبة العشرية الثالثة في شكل مفتوح مع غطاء في الفرن وتجفف عند درجة حرارة 60 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة ، ثم عند 105 درجة مئوية لمدة 4 ساعات ، وبعد ذلك يتم إغلاق الزجاج بسرعة بغطاء ، ويتم تبريده في مجفف لدرجة حرارة الغرفة ويتم وزنه.

7.10.5 اختبار E339 (ii)

يتم تجفيف كوب وزن فارغ نظيف مع فتح الغطاء عند درجة حرارة من 100 درجة مئوية إلى 105 درجة مئوية في فرن لمدة 30 دقيقة ، ثم يتم تبريده في مجفف ويتم وزنه ، مع تسجيل نتيجة الوزن إلى المكان العشري الثالث. يتم إجراء التجفيف إلى وزن ثابت حتى لا يتجاوز الفرق بين نتائج تحديدين متوازيين 0.001 جم.

يتم وزن العينة التي يتراوح وزنها من 1 إلى 2 جرام في دورق مع تسجيل نتيجة الوزن حتى المرتبة العشرية الثالثة ، وتوضع مفتوحة مع غطاء في الفرن وتجفف عند درجة حرارة 40 درجة مئوية لمدة 3 ساعات ، ثم عند 105 درجة مئوية لمدة 5 ساعات بعد ذلك ، يتم إغلاق الكوب بسرعة بغطاء ، وتبريده في مجفف لدرجة حرارة الغرفة ، ويتم وزنه.

7.10.6 معالجة النتائج

7.10.6.1 الخسارة الناتجة عن التجفيف ، بالكتلة ، أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي E339 (i) X 6٪ ، محسوبة بالصيغة

(7)

أين م- كتلة الزجاج الجاف مع عينة قبل التجفيف ، g ؛

م 1 - كتلة الكأس مع العينة بعد التجفيف ، ز ؛

م 2 - وزن الزجاج الجاف ، ز ؛

100 - معامل تحويل النتيجة إلى نسبة مئوية.

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثاني.

7.10.6.2 يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي كنتيجة نهائية للتحديد X 6 ،٪ ، من اثنين من التحديدات المتوازية ، إذا تم استيفاء شرط القبول

, (8)

حيث ، - نتائج اختبار قياسين متوازيين لجزء الكتلة من الخسائر أثناء التجفيف ،٪ ؛

متوسط ​​قيمة قياسين متوازيين لجزء الكتلة من الخسائر أثناء التجفيف ،٪ ؛

ص

± 0.01 د ، في ر = 0,95, (9)

حد التكرار صوالتكاثر ر، بالإضافة إلى مؤشر الدقة d لنطاق القياس ، وفقًا للجدول 3 ، يتم إعطاء جزء الكتلة من الخسائر أثناء التجفيف في الجدول 6.

الجدول 6

7.11 تحديد نسبة الخسارة الناتجة عن الاشتعال

تعتمد الطريقة على قدرة E339 (iii) أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي الموضوعة في فرن مفل ليتم تحريرها من المواد المتطايرة عند درجات حرارة تتراوح من 120 درجة مئوية إلى 800 درجة مئوية. يتم تحديد جزء الكتلة من الفقد بالاختلاف في وزن عينة الطعام أحادي فوسفات الصوديوم قبل التكليس وبعده.

7.11.1 أدوات القياس ، المعدات المساعدة

فرن دثر مع تسخين يتراوح من 50 درجة مئوية إلى 1000 درجة مئوية ، مما يضمن الحفاظ على درجة الحرارة المحددة في حدود ± 25 درجة مئوية.

خزانة تجفيف تحافظ على الوضع المحدد من 20 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية مع خطأ ± 2 درجة مئوية.

يتراوح قياس ميزان حرارة الزجاج السائل من 0 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية ، وقيمة التقسيم 1 درجة مئوية وفقًا لـ GOST 28498.

موازين المختبر وفقًا لـ GOST 24104 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لوزن واحد ± 0.0001 جم.

مجفف 2-250 حسب GOST 25336.

ساعة منضدة كوارتز إلكترونية ميكانيكية وجدار وساعة منبه وفقًا لـ GOST 27752.

بوتقات من البورسلين وفقًا لـ GOST 9147.

7.11.2 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.11.3 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.11.4 إجراء اختبار

جفف بوتقة الوزن النظيفة الفارغة مع فتح الغطاء عند 100 درجة مئوية إلى 105 درجة مئوية في فرن إلى وزن ثابت.

توضع عينة وزنها من 1 إلى 2 جم مع سجل لنتيجة الوزن حتى المكان العشري الثالث مفتوحًا مع غطاء في فرن مفل ويتم تحميصها عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة ساعتين ، ثم عند 800 درجة ج لمدة 30 دقيقة. بعد ذلك ، يتم إغلاق البوتقة بسرعة بغطاء ، وتبريدها في مجفف لدرجة حرارة الغرفة ، ويتم وزنها.

7.11.5 معالجة النتائج

٧-١١-٥-١ خسارة الكسر الكتلي الناتج عن الاشتعال من أحادي فوسفات الصوديوم الصالح للأكل E339 (iii) X 7٪ محسوبة بالصيغة

(10)

أين تيهو وزن البوتقة الجافة مع وزن العينة قبل التكليس ، g ؛

م 1 - كتلة البوتقة مع العينة بعد التكليس ، g ؛

م 2 - كتلة البوتقة الجافة ، ز ؛

100 - معامل تحويل النتيجة إلى نسبة مئوية.

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثاني.

يتم تسجيل النتيجة النهائية إلى أول منزلة عشرية.

7.11.5.2 يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي كنتيجة نهائية للتحديد X 7 ، ٪ ، من اثنين من التحديدات المتوازية ، إذا تم استيفاء شرط القبول

, (11)

حيث ، - نتائج اختبار قياسين متوازيين لجزء الكتلة من الخسائر الناتجة عن الاشتعال ،٪ ؛

متوسط ​​قيمة قياسين متوازيين لجزء الكتلة من الخسائر أثناء الاشتعال ،٪ ؛

ص- قيمة حد التكرار الوارد في الجدول 6.

يتم عرض نتيجة التحليل في النموذج:

± 0.01 د ، في ر = 0,95, (12)

حيث - المتوسط ​​الحسابي لنتائج تحديدين ، معترف بهما على أنهما مقبولان ،٪ ؛

د - حدود خطأ القياس النسبي ،٪.

حدود التكرار صوالتكاثر ر، بالإضافة إلى مؤشر الدقة d لنطاق القياس ، وفقًا للجدول 3 ، يرد في الجدول 6 الكسر الكتلي لخسائر الإشعال.

7.12 تقدير الكسر الكتلي للفلوريدات

7.12.1 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.12.2 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.12.3 تحديد الكسر الكتلي للفلوريدات - وفقًا لـ GOST 8515 (انظر 3.9).

7.13 تقدير الكسر الكتلي للزرنيخ

7.13.1 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.13.2 ظروف الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.13.3 تحديد الكسر الكتلي للزرنيخ - وفقًا لـ GOST 26930 أو GOST R 51766 أو GOST 10485.

7.14 تحديد جزء كتلة الرصاص

7.14.1 أخذ العينات - وفقًا لـ 7.1.

7.14.2 شروط الاختبار - وفقًا لـ 7.2.3.

7.14.3 تحديد جزء كتلة الرصاص - وفقًا لـ GOST 26932.

8 النقل والتخزين

8.1 يتم نقل أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في مركبات مغطاة بجميع وسائط النقل وفقًا لقواعد نقل البضائع المعمول بها في وسائط النقل المعنية.

8.2 يتم تخزين أحادي فوسفات الصوديوم الغذائي في عبوات الشركة المصنعة في مكان جاف وبارد في مناطق التخزين المغطاة.

8.3 العمر التخزيني للأغذية أحادي الفوسفات - لا يزيد عن عامين من تاريخ التصنيع.

9.1 تستخدم المضافات الغذائية E339 كمنظم للحموضة ، ومثبت للألوان ، ومثبت تناسق ، ومستحلب ، وعامل مركب ، ومنسق ، وعامل احتفاظ بالماء في إنتاج المخبوزات وحلويات الدقيق ، والمشروبات الكحولية ، ومنتجات اللحوم والأسماك والزيت والدهون ، صناعات التعليب والألبان.

9.2 تُستخدم المضافات الغذائية E339 وفقًا للإجراءات القانونية التنظيمية للاتحاد الروسي *.

* قبل إدخال الإجراءات القانونية التنظيمية ذات الصلة للاتحاد الروسي - من خلال الوثائق التنظيمية للسلطات الفيدرالية قوة تنفيذية.

تُظهر إحصائيات سجلات الاستنتاجات الصحية والوبائية لوزارة الصحة الروسية أن سوق المضافات الغذائية اليوم يتطور بسرعة ، ويتم تجديده باستمرار بإضافات جديدة ومستوردة ومحلية يمكن أن تغير المذاق التقليدي للمنتجات المعروفة. في هذا الصدد ، هناك مشكلة التنظيم التشريعي لاستخدام المضافات الغذائية. هذه المشكلة ليست جديدة. كان الجنس البشري يحلها لقرون ، وتحسين الإطار التنظيمي. ومع ذلك ، في عصرنا ، مع تطور علوم مثل التكنولوجيا الحيوية والكيمياء الحيوية ، أصبح الأمر أكثر حدة من أي وقت مضى.

في عام 2003 ، تم وضع وثيقة جديدة تنظم استخدام المضافات الغذائية حيز التنفيذ في روسيا - SanPiN 2.3.2.1293-03 " متطلبات النظافةعلى استخدام المضافات الغذائية.

يتعلق باستخدام المواد المضافة في جميع فروع صناعة الأغذية ، بما في ذلك صناعة اللحوم.

مع تقديم المستند الجديد ، لم يتغير عدد المؤشرات الإلكترونية المسموح باستخدامها في بلدنا واليوم أقل قليلاً من 400 (وفقًا لتقديراتنا ، حوالي 394 ، بعد حظر استخدام E216 و E217 كان قدَّم).

تظل صناعة اللحوم متحفظة للغاية من حيث استخدام المضافات الغذائية. من بين 394 مؤشرًا إلكترونيًا في صناعتنا ، يُسمح باستخدام حوالي مائة مؤشر ، ولكن هذا إذا تحدثنا عن المؤشرات المسموح بها. كما تبين الممارسة ، فإن عدد المضافات الغذائية الأكثر استخدامًا لإنتاج منتجات اللحوم ، والمعروف جيدًا للمستهلك من خلال وضع العلامات على العبوات ، لا يزيد عن 20 مؤشرًا إلكترونيًا.

من أهم جوانب التحكم الناجح في استخدام المضافات الغذائية وجود طرق موحدة لتحديد محتوى المضافات الغذائية في منتجات اللحوم. ولكن كم عدد هذه المعايير التي تم تطويرها لصناعة اللحوم؟ هذه القائمة قصيرة جدا. طرق تقدير النترات والنتريت وحمض الجلوتاميك والغلوكونو-دلتا-لاكتون والفوسفور الكلي (طريقة غير مباشرة للتحكم في إدخال الفوسفات). في نفس الصف ، يمكنك تحديد طريقة تحديد النشا (ولكن أصلي فقط) و الطريقة النسيجيةتحديد التركيب ، والذي يسمح لنا أيضًا باكتشاف وجود مكثفات ذات طبيعة عديد السكاريد ، مثل الكاراجينان.

اليوم ، يُسمح باستخدام عدد من المواد الحافظة (الجدول 1 ، الملحق 1) والأصباغ (الجدول 2 ، الملحق 2) في صناعة اللحوم ، حيث تم تحديد الحد الأقصى لمستوى محتواها في منتجات اللحوم ، ولكن لا يوجد تحكم طُرق. والأكثر حدة هو مسألة الحاجة إلى تطوير طرق لتحديد محتوى تلك المواد المضافة المحظورة ، مثل صبغة القطيفة (E123) على سبيل المثال.

في كثير من الأحيان في مؤخرايسمع المرء من المتخصصين في شركات تصنيع اللحوم مقترحات لإدراجها في الوطنية معايير الدولةعلى منتجات اللحوم من المضافات الغذائية المختلفة. ومع ذلك ، يعتقد القليل منهم أن العمل على تضمين ، على سبيل المثال ، صبغة (مادة حافظة ، مستحلب) يجب أن يبدأ بتطوير معيار وطني لطريقة تحديدها.

نفس المشكلة (ولكن على نطاق أوسع بسبب قائمة أوسع من المضافات الغذائية التي يمكن استخدامها) تنشأ في تطوير GOSTs شكل الشروط الفنية العامة واللوائح الفنية الخاصة.

ما هي المبادئ الأساسية لاستخدام المضافات الغذائية المحددة في SanPiN-2.3.2.1293-03 الجديد؟

1. يجب أن تكون المضافات الغذائية موجودة في المنتجات بكمية لازمة للغاية لتحقيق التأثير التكنولوجي المطلوب ، ولكن ليس أكثر من الحد الأقصى المحدد مستوى مقبولمحتواها (المحتوى المتبقي) في المنتج النهائي.

2. يجب ألا يضر استخدام المضافات الغذائية بالخصائص الحسية للمنتجات و / أو يقلل من قيمتها الغذائية.

3. لا يجوز استخدام المضافات الغذائية لإخفاء التلف وسوء جودة المواد الخام أو المنتجات النهائية.

4. بالنسبة للمضافات الغذائية التي لا تشكل خطراً على صحة الإنسان ، ولكن قد يؤدي الإفراط في تناولها إلى تدهور تقني للمواد الخام ، يجب تحديد الحد الأقصى لإدخالها من خلال التعليمات التكنولوجية.

وجهت هذه المبادئ الأساسية المتخصصين في المعهد عندما طوروا أول معيار وطني - GOST R 52196-2003 "منتجات النقانق المطبوخة. تحديد".

ما هي المضافات الغذائية التي تم تضمينها في المعيار نتيجة لتقييمها واختيارها للامتثال لمعايير السلامة و التقاليد الروسيةتجارة اللحوم؟

حتى الآن ، ينص المعيار على استخدام المضافات الغذائية التالية:

1. لون المثبت E250.

2. محسن النكهة والرائحة Е621.

3. منظمات الحموضة E325 ، E326 ، E500.

4. مضادات الأكسدة E300 ، E301.

5. المثبتات والمستحلبات E450-E452.

كما ترى ، ليس هناك الكثير. وتجدر الإشارة بشكل خاص إلى نتريت الصوديوم E250. ربما نظل اليوم الدولة الوحيدة في العالم التي يستخدم فيها نتريت الصوديوم (مادة شديدة السمية) شكل نقي(في شكل حلول) في المؤسسات الغذائية. ومع ذلك ، تم إحراز بعض التقدم مؤخرًا في هذا المجال: هناك أمر صادر عن وزارة الصحة الروسية بشأن إعداد تعديلات على SanPiN 2.3.1.1293-01 ، والتي تحظر استخدام النتريت النقي. في هذا الصدد ، تم تضمين مخاليط المعالجة في GOST R 52196-01 الجديد "منتجات النقانق المطبوخة" ، وفي الوقت الحالي (للفترة الانتقالية) طور معهدنا "تعليمات تكنولوجية لاستخدام مخاليط المعالجة ونتريت الصوديوم".

بالنسبة للمضافات الغذائية المعقدة ، يجب ألا يغير استخدامها المذاق التقليدي للنقانق المطبوخة من GOST ، ويجب أن تحتوي فقط على مؤشرات "E" المذكورة أعلاه (على سبيل المثال ، مثبت الألوان E250).

من أجل تلبية متطلبات GOST ، من أجل دعم ومهامنا في تطوير المعايير الوطنية ، أولاً وقبل كل شيء ، من الشركة المصنعة المحلية ، طور المعهد وثيقة ، TU9199-675-00419779 "خلطات حارة لـ النقانق المسلوقة ". تحتوي الوثيقة على 38 اسمًا من المخاليط المعقدة - المنكهة والتي تحتوي على الفوسفات. ومع ذلك ، فإن إدراجه في GOST R لا ينص على حظر استخدام الإضافات المعقدة الأخرى. المواصفات مخصصة للمصنعين المحليين للمكونات ، وقد تم شراؤها من قبل عدد من الشركات.

نظرًا لأن نص GOST ونص التعليمات التكنولوجية ينص على استخدام الإضافات المستوردة المماثلة في التركيب والجودة والسلامة ، وكذلك المواد والمواد الخام المماثلة للمواد المحلية ، إذن ، وفقًا للمبادئ المنصوص عليها في SanPiN ، يجب أن يعتمد استخدامها على الإرشادات التكنولوجية المطورة بالطريقة المنصوص عليها. لذلك ، يقوم المعهد الآن بتطوير مثل هذه التعليمات التي تحدد إجراءات استخدام المضافات الغذائية المتشابهة في التركيب.

وبالعودة إلى الحاجة إلى تطوير معايير وطنية للطرق ، يجب التأكيد على أن استخدام المواد المضافة لا ينبغي أن يكون مقيدًا بأي طريقة مصطنعة. يجب متابعة الغرض الوحيد من الامتثال للوائح الصحية لاستخدام المضافات الغذائية ، وكذلك نقل المعلومات بشكل صحيح إلى المستهلك حول تكوين المنتج.

تحتوي توجيهات الاتحاد الأوروبي ، التي اتخذت كأساس لتطوير SanPiN 2.3.2.1293-03 ، على مبادئ بسيطة ومفهومة يجب علينا اعتمادها أيضًا. لا ينبغي استخدام المضافات الغذائية إذا كانت تضلل المستهلك.

يتم توضيح متطلبات المعلومات للمستهلكين في GOST ذات الصلة بوضوح تام ، لكن محتوى المعلومات لا يمكن أن يظل كما هو: تتطلب اهتمامات المستهلك تعديلات مستمرة على المحتوى. في هذا الصدد ، أود أن ألفت الانتباه إلى مثال على وضع العلامات (شريحة) التي تلبي التوجيهات التي ينتقل إليها الاتحاد الأوروبي حاليًا. لا يشير الملصق إلى كمية المضافات الغذائية فحسب ، بل يشير أيضًا إلى كمية المواد الخام للحوم المنصوص عليها في وصفة هذا المنتج. تحدد نفس التوجيهات المقدار الذي يمكن أن يحتويه اللحم النيء من الأنسجة الضامة والدهنية. في ظل هذه الحالة ، مع وجود متطلبات واضحة في ترسانة طرق التحكم لوضع العلامات على المنتجات الغذائية ، فإن استخدام المضافات الغذائية لن يسبب شكوكًا غير معقولة بين المستهلك.

الوكالة الفيدرالية للتنظيم التقني والمقاييس

وطني

معيار

الروسية

الاتحاد

المضافات الغذائية

AZO DYES

تحديد

طبعة رسمية

ستاند rtinform 2014

مقدمة

1 تم تطويره من قبل المؤسسة العلمية الحكومية لعموم روسيا معهد أبحاث النكهات الغذائية والأحماض والأصباغ التابع للأكاديمية الروسية للعلوم الزراعية (أكاديمية الزراعة الروسية GNU VNIIPAKK)

2 مقدمة من قبل اللجنة الفنية للتوحيد القياسي TC 154 "الإضافات الغذائية والمنكهات"

3 تمت الموافقة عليها ووضعها حيز التنفيذ بأمر من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس بتاريخ 6 سبتمبر 2013 رقم 854-st

4 8 تأخذ هذه المواصفة في الاعتبار متطلبات المواصفة الموحدة للإضافات الغذائية من هيئة الدستور الغذائي CODEX STAN 192-1995 "المواصفة العامة للمضافات الغذائية" (البند 3.4) من حيث المواصفات الخاصة بالمضافات الغذائية azo dyes E102. E110. E122 ، E124. E129. E151. E155 للجنة الخبراء المشتركة بين منظمة الأغذية والزراعة ومنظمة الصحة العالمية بشأن المضافات الغذائية "خلاصة مجمعة لمواصفات الأغذية المضافة JECFA. المجلد 4 "

5 8 تم تقديمها لأول مرة

تم وضع قواعد تطبيق هذا المعيار في GOST R 1.0-2012 (القسم 8). يتم نشر معلومات حول التغييرات على هذا المعيار في فهرس المعلومات السنوي (اعتبارًا من 1 يناير من العام الحالي) "المعايير الوطنية" ، والنص الرسمي للتغييرات والتعديلات - في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". في حالة مراجعة (استبدال) أو إلغاء هذا المعيار ، سيتم نشر إشعار مقابل في العدد التالي من فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". يتم أيضًا نشر المعلومات والإخطارات والنصوص ذات الصلة في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت (gost.ru)

© Standartinform. 2014

لا يمكن إعادة إنتاج هذا المعيار كليًا أو جزئيًا أو استنساخه وتوزيعه كمنشور رسمي دون إذن من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس

المعيار الوطني للاتحاد الروسي

المضافات الغذائية AZO DYES المواصفات المضافات الغذائية. ألوان آزو. تحديد

تاريخ التقديم - 2015/01/01

1 مجال الاستخدام

تنطبق هذه المواصفة على المضافات الغذائية E102. E110 ، E122. E124 ، E12S. E151. E155. وهي أصباغ غذائية azo (يشار إليها فيما يلي باسم أصباغ aeo) والمخصصة للاستخدام في صناعة المواد الغذائية.

ملاحظة مصطلح "الهوائية" يعكس الخصائص المشتركةالمدرجة في هذا المعيار من المضافات الغذائية المرتبطة وجود في هيكلها من مجموعة azo (N ■ N).

تم تحديد متطلبات الجودة للهياكل الهوائية في 3.1.3.3.1.4 و 3.1.5. إلى بر الأمان - في 3.1.6. لوضع العلامات - في 3.3.

2 المراجع المعيارية

8 من هذا المعيار يستخدم مراجع معيارية للمعايير التالية:

نظام الدولة GOST 6.579-2002 لضمان توحيد القياسات. اشتراطات كمية البضائع المعبأة في عبوات أيا كان نوعها أثناء إنتاجها وتعبئتها وبيعها واستيرادها

GOST 12.0.004-90 نظام معايير السلامة المهنية. تنظيم التدريب على سلامة العمل. الأحكام العامة

GOST 12.1.004-91 نظام معايير السلامة المهنية. السلامة من الحرائق. المتطلبات العامة

GOST 12.1.005-88 نظام معايير سلامة العمل. المتطلبات الصحية والصحية العامة لهواء منطقة العمل

GOST 12.1.007-76 نظام معايير السلامة المهنية. مواد مؤذية. التصنيف ومتطلبات السلامة العامة

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) نظام معايير السلامة المهنية. خطر الحريق والانفجار للمواد والمواد. تسمية المؤشرات وطرق تحديدها

GOST 12.2.007.0-75 نظام معايير السلامة المهنية. المنتجات الكهربائية. متطلبات السلامة العامة

GOST 12.4.009-83 نظام معايير السلامة المهنية. معدات الحريق لحماية الأشياء. أنواع رئيسية. الإقامة والخدمة

GOST 12.4.011-69 نظام معايير سلامة العمل. وسائل حماية العمال. المتطلبات العامة والتصنيف

GOST 12.4.021-75 نظام معايير سلامة العمل. أنظمة التهوية. المتطلبات العامة

GOST 12.4.103-83 نظام معايير السلامة المهنية. ملابس الحماية الخاصة ومعدات الحماية الشخصية للساقين والذراعين. تصنيف

طبعة رسمية

كواشف GOST 61-75. حمض الاسيتيك. مواصفات GOST 83-79 الكواشف. كربونات الصوديوم. المواصفات GOST 450-77 كلوريد الكالسيوم التقني. تحديد

GOST 1770-74 (ISO 1042-83 ، ISO 4788-80) قياس الأواني الزجاجية للمختبر. اسطوانات ، أكواب ، قوارير ، أنابيب اختبار. المواصفات العامة GOST 2603-79 الكواشف. الأسيتون. مواصفات GOST 3118-77 الكواشف. حامض الهيدروكلوريك. المواصفات GOST 3760-79 الكواشف. مياه الأمونيا. المواصفات GOST 4160-74 الكواشف. بروميد البوتاسيوم. مواصفات GOST 4197-74 الكواشف. أكسيد الصوديوم. مواصفات GOST 4198-75 الكواشف. أحادي فوسفات البوتاسيوم. مواصفات GOST 4201-79 حمض كربونات الصوديوم. المواصفات GOST 4328-77 الكواشف هيدروكسيد الصوديوم. تحديد

كواشف GOST 4517-87. طرق تحضير الكواشف المساعدة والمحاليل المستخدمة في التحليل

GOST 4919.2-77 كواشف ومواد نقية للغاية. طرق تحضير المحاليل العازلة

الكواشف GOST 5819-78. الأنيلين. مواصفات الكواشف GOST 6006-78. بوتانول -1. المواصفات GOST 6016-77 الكواشف. كحول الأيزوبوتيل. مواصفات الكواشف GOST 6259-75. الجلسرين. مواصفات GOST 6709-72 ماء مقطر. تحديد

GOST 6825-91 (IEC 81-84) مصابيح فلورية أنبوبية للإضاءة العامة GOST 10354-82 فيلم بولي إيثيلين. تحديد

الكواشف GOST 11773-76. ثنائي فوسفات الصوديوم. مواصفات GOST 12026-76 ورق ترشيح معمل. المواصفات GOST 14192-96 Cargo Marking

GOST 14919-83 المواقد الكهربائية المنزلية والمواقد الكهربائية والأفران. المواصفات العامة

GOST 14961-91 خيوط من الكتان والكتان مع ألياف كيميائية. المواصفات GOST 15846-2002 المنتجات التي يتم شحنها إلى أقصى الشمال والمناطق المماثلة. التعبئة والتغليف والوسم والنقل والتخزين

GOST 16922-71 أصباغ عضوية ، مواد وسيطة ، مواد مساعدة للنسيج. طرق الاختبار

GOST 17308-88 البرمة. تحديد

GOST 18300-87 كحول إيثيلي تقني مصحح. مواصفات بطانات فيلم GOST 19360-74. المواصفات العامة GOST 22280-76 الكواشف. سترات الصوديوم 5.5-مائي. المواصفات GOST 22300-76 الكواشف. استرات حمض الإيثيل والبوتيل. تحديد

GOST 25336-82 الأواني الزجاجية ومعدات المختبرات. الأنواع والمعايير الأساسية والأبعاد

كواشف GOST 25794.1-83. طرق تحضير المحاليل المعايرة للمعايرة الحمضية القاعدية

GOST 26927-86 المواد الغذائية الخام والمنتجات. طرق تقدير الزئبق GOST 26930-86 المواد الغذائية الخام والمنتجات. طريقة تقدير الزرنيخ GOST 26932-86 المواد الخام والمنتجات الغذائية. طرق تحديد الرصاص GOST 26933-86 المواد الخام الغذائية والمنتجات. طرق تقدير الكادميوم GOST 27752-88 منبهات سطح المكتب والحائط والمنبهات الإلكترونية والميكانيكية. المواصفات العامة

كواشف GOST 28365-88. طريقة كروماتوغرافيا الورق

GOST 28498-90 ميزان حرارة زجاجي سائل. المتطلبات الفنية العامة. طرق الاختبار

GOST 29169-91 الأواني الزجاجية للمختبر. ماصات بعلامة واحدة GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) أواني زجاجية للمختبر. تخرج الماصات. الجزء 1. المتطلبات العامة

GOST 30090-93 أكياس وأقمشة أكياس. المواصفات العامة

GOST 30178-96 المواد الخام والمنتجات الغذائية. طريقة الامتصاص الذري لتقدير العناصر السامة

GOST R 12.1.019-2009 نظام معايير السلامة المهنية. السلامة الكهربائية. المتطلبات العامة وتسميات أنواع الحماية

طرق إحصائية GOST R ISO 2859-1-2007. إجراءات الرقابة الانتقائية على أساس بديل. الجزء 1. خطط أخذ العينات للدفعات المتتالية بناءً على مستوى جودة مقبول

GOST R 51766-2001 المواد الغذائية الخام والمنتجات. طريقة الامتصاص الذري لتقدير الزرنيخ

GOST R 53228-2008 مقاييس الحركة غير التلقائية. الجزء 1. المتطلبات المترولوجية والفنية. الاختبارات

GOST R 53361-2009 أكياس مصنوعة من الورق والمواد المركبة. التقنية العامة

GOST R 54463-2011 عبوات مصنوعة من الورق المقوى والمواد المركبة للمنتجات الغذائية. تحديد

ملاحظة - عند استخدام هذا المعيار ، يُنصح بالتحقق من صلاحية المعايير المرجعية في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت أو وفقًا لمؤشر المعلومات المنشور سنويًا "المعايير الوطنية * "، الذي تم نشره اعتبارًا من 1 يناير من العام الحالي ، وفقًا لإصدارات فهرس المعلومات الشهري المنشور" المعايير الوطنية "للعام الحالي. إذا تم استبدال معيار مرجعي غير مؤرخ ، يوصى باستخدام الإصدار الحالي من هذا المعيار ، مع مراعاة جميع التغييرات التي تم إجراؤها على الإصدار الفردي. إذا تم استبدال المعيار المرجعي الذي تم تقديم المرجع المؤرخ له ، فمن المستحسن استخدام إصدار هذا المعيار مع سنة الموافقة (القبول) المشار إليها أعلاه. إذا تم ، بعد اعتماد هذا المعيار ، إجراء تغيير على المعيار المرجعي الذي تم تقديم مرجع مؤرخ له ، مما يؤثر على المخصص الذي تم تقديم المرجع إليه ، فمن المستحسن تطبيق هذا الحكم دون مراعاة هذا التغيير. إذا تم إلغاء المعيار المرجعي بدون استبدال ، فمن المستحسن تطبيق الحكم الذي يتم فيه الإشارة إليه في الجزء الذي لا يؤثر على هذا المرجع.

3 المتطلبات الفنية

3.1 الخصائص

3.1.1 يتم إنتاج أصباغ Azo وفقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية وتستخدم في المنتجات الغذائية وفقًا لـ و.

3.1.2 ترد التسميات والأسماء والأسماء الكيميائية والصيغ والأوزان الجزيئية لأصباغ azo في الجدولين 1 و 2.

الجدول 1 - تسميات وأسماء الأصباغ

نهاية الجدول 1

الجدول 2 - الأسماء الكيميائية والصيغ والأوزان الجزيئية لصبغات الآزو

3.1.3 فيما يتعلق بالخصائص الحسية ، يجب أن تفي أصباغ الآزو بالمتطلبات المحددة في الجدول 3.

الجدول 3 - الخصائص الحسية لأصباغ الآزو

نهاية الجدول 3

3.1.4 خصائص قياس الطيف الضوئي للهواء يرد في الجدول 4.

الجدول 4 - الخصائص الطيفية لصبغات الآزو

3.1.5 فيما يتعلق بالمعلمات الفيزيائية والكيميائية ، يجب أن تتوافق أصباغ الآزو مع المتطلبات المحددة في الجدول 5.

الجدول 5 - المعلمات الفيزيائية والكيميائية لأصباغ الآزو

نهاية الجدول 5

3.2 التغليف

3.2.1 يجب أن تتوافق عبوات مواد التكييف الهوائية مع المتطلبات المنصوص عليها في و (2).

3.2.2 صبغات Azo معبأة في أكياس البقالة المصنوعة من أقمشة الأكياس وفقًا لـ GOST 30090 ، أكياس ورقية مفتوحة من درجات NM و PM وفقًا لـ GOST R 53361. صناديق من الورق المقوى المموج للمنتجات الغذائية وفقًا لـ GOST R 54463. داخل البقالة أكياس مصنوعة من أقمشة الأكياس والأكياس الورقية من ماركة NM. صناديق مصنوعة من الورق المقوى المموج ، يجب إدخال البطانات وفقًا لـ GOST 19360 من فيلم البولي إيثيلين غير المستقر للطعام بدرجة H بسماكة لا تقل عن 0.08 مم وفقًا لـ GOST 10354.

يتم تحديد نوع وحجم الأكياس ، والحد الأقصى لوزن أصباغ الآزو المعبأة من قبل الشركة المصنعة.

3.2.3 يتم لحام بطانات أكياس البولي إيثيلين بعد ملئها أو ربطها بخيط من ألياف اللحاء وفقًا لـ GOST 17308.

3.2.4 يجب خياطة اللحامات العلوية للأكياس القماشية والورقية آليًا باستخدام خيوط من الكتان وفقًا لـ GOST 14961 أو خيوط أخرى تضمن القوة الميكانيكية للدرز.

3.2.5 يُسمح باستخدام أنواع أخرى من وسائل التغليف والتعبئة التي تفي بالمتطلبات المحددة. (2). ومصنوع من مواد تغليف تلبي المتطلبات.

3.2.6 يجب أن يتوافق الانحراف السلبي للوزن الصافي عن الوزن الاسمي لكل وحدة تعبئة مع متطلبات GOST 8.579 (الجدولان A.1 و A.2).

3.2.7 يتم تعبئة أصباغ Azo التي يتم شحنها إلى أقصى الشمال والمناطق المماثلة وفقًا لـ GOST 15846.

3.3 الوسم

3.3.1 من الضروري أن يفي لصق أصباغ الآزو بالمتطلبات المحددة

3.3.2 يجب أن تتوافق علامات النقل مع المتطلبات المحددة في تطبيق علامات المناولة وفقًا لـ GOST 14192.

4 متطلبات السلامة

4.1 وفقًا لدرجة التأثير على جسم الإنسان ، وفقًا لـ GOST 12.1.007 ، تصنف الأجسام الهوائية على أنها مواد ذات خطورة معتدلة - فئة الخطر الثالثة.

4.2 الأصباغ الهوائية مصنفة كمواد قابلة للاحتراق وفقًا لـ GOST 12.1.044.

4.3 عند العمل مع الهياكل الهوائية ، من الضروري استخدام ملابس العمل ومعدات الحماية الشخصية وفقًا لـ GOST 12.4.011 واتباع قواعد النظافة الشخصية.

4.4 عند إجراء التحليلات ، من الضروري الامتثال لمتطلبات السلامة عند العمل مع الكواشف الكيميائية وفقًا لـ GOST 12.1.007 و GOST 12.4.103.

4.5 تنظيم تدريب العاملين في مجال سلامة العمل - وفقًا لـ GOST 12.0.004.

4.6 يجب أن تكون أماكن الإنتاج حيث يتم تنفيذ العمل باستخدام أصباغ azo ، والمباني التي يتم فيها العمل باستخدام الكواشف ، مجهزة بتهوية الإمداد والعادم وفقًا لـ GOST 12.4.021.

4.7 السلامة الكهربائية عند العمل مع التركيبات الكهربائية - وفقًا لـ GOST 12.2.007.0 و GOST R 12.1.019.

4.8 يجب أن تمتثل غرفة المختبر لمتطلبات السلامة من الحرائق وفقًا لـ GOST 12.1.004 وأن تحتوي على معدات إطفاء حريق وفقًا لـ GOST 12.4.009.

5 قواعد القبول

5.1 يتم قبول أصباغ Azo على دفعات.

تعتبر الدفعة هي عدد أصباغ azo التي تحمل الاسم نفسه ، والتي تم تصنيعها في دورة تكنولوجية واحدة ، في نفس الحزمة ، والتي تم استلامها من قبل مصنع واحد في مستند واحد ، مصحوبة بوثائق الشحن التي تضمن إمكانية تتبع المنتج.

5.2 للتحقق من امتثال أصباغ azo لمتطلبات هذه المواصفة القياسية ، يتم إجراء اختبارات القبول لجودة العبوة ، ووضع العلامات الصحيحة ، والوزن الصافي ، والمؤشرات الحسية والفيزيائية الكيميائية والاختبارات الدورية للمؤشرات التي تضمن السلامة.

5.3 عند إجراء اختبارات القبول ، يتم استخدام خطة أخذ العينات من مرحلة واحدة مع الفحص العادي ومستوى الفحص الخاص S-4 ومستوى الجودة المقبول AQL. يساوي 6.5. وفقًا لـ GOST R ISO 2859-1.

يتم أخذ عينات من وحدات التعبئة عن طريق الاختيار العشوائي وفقًا للجدول 6.

الجدول 6

5.4 يتم إجراء مراقبة جودة العبوة وصحة الملصقات من خلال فحص خارجي لجميع وحدات التعبئة المدرجة في العينة.

5.5 يتم التحكم في الوزن الصافي لأصباغ azo في كل وحدة تعبئة مدرجة في العينة من خلال الفرق بين الكتلة الإجمالية وكتلة وحدة التعبئة المحررة من المحتويات. حد الانحرافات السلبية المسموح بها عن الوزن الصافي الاسمي لأصباغ azo في كل وحدة تعبئة - وفقًا لـ 3.2.6.

5.6 قبول الكثير من أصباغ الآزو من حيث الوزن الصافي وجودة التعبئة والتغليف وصحتها

علامات وحدة التعبئة والتغليف

5.6.1 يتم قبول الدُفعة إذا كان عدد وحدات التغليف في العينة لا يفي بمتطلبات جودة التغليف ، ووضع العلامات الصحيحة والوزن الصافي لأصباغ azo. أقل من أو يساوي رقم القبول (انظر الجدول 6).

5.6.2 إذا كان عدد وحدات التعبئة في العينة لا يفي بمتطلبات جودة التغليف ، يجب وضع العلامات الصحيحة والوزن الصافي لأصباغ azo. أكبر من أو يساوي رقم الرفض (انظر الجدول 6). يتم إجراء المراقبة على ضعف حجم العينة من نفس الدفعة. يتم قبول الدفعة إذا تم استيفاء شروط 5.6.1.

يتم رفض الدُفعة إذا كان عدد وحدات التغليف في ضعف حجم العينة التي لا تفي بمتطلبات جودة التغليف ، ووضع الملصقات الصحيحة والوزن الصافي لأصباغ azo أكبر من أو يساوي رقم الرفض.

5.7 قبول دفعة من أصباغ الآزو للمواد الحسية والفيزيائية الكيميائية

المؤشرات

5.7.1 للتحكم في المعلمات الحسية والفيزيائية الكيميائية للأهواء الهوائية ، من كل وحدة تعبئة تنفجر في عينة وفقًا لمتطلبات الجدول 6 ، يتم أخذ عينات لحظية ويتم تجميع العينة الكلية وفقًا للفقرة 6.1.

5.7.2 إذا تم الحصول على نتائج غير مرضية لواحد على الأقل من المؤشرات الحسية أو الفيزيائية الكيميائية ، يتم إجراء تحكم ثان لهذا المؤشر على حجم عينة مزدوجة من نفس الدفعة. نتائج إعادة الاختبار نهائية وتنطبق على المجموعة بأكملها.

إذا تم الحصول على نتائج غير مرضية أثناء إعادة الاستقصاء ، فسيتم رفض الدُفعة.

3.5.7 يتم فحص الخصائص الحسية والفيزيائية الكيميائية للأهواء في العبوات التالفة بشكل منفصل. تنطبق نتائج المراقبة فقط على أصباغ الآزو في هذه العبوة.

5.8 يتم تحديد إجراءات وتواتر التحكم في مؤشرات السلامة (محتوى الزرنيخ والرصاص والزئبق والكادميوم) من قبل الشركة المصنعة في برنامج التحكم في الإنتاج.

6 طرق التحكم

6.1 أخذ العينات

6.1.1 لتجميع عينة إجمالية من الملوثات الجوية من مواقع مختلفة في كل وحدة تعبئة. تم اختيارها وفقًا للمعيار 5.3 ، خذ عينات فورية باستخدام أداة أخذ العينات (مسبار) ، وقم بغمرها على الأقل 3/4 من العمق.

يجب ألا تتجاوز كتلة العينة الفورية 10 جم.

يجب أن تكون كتلة العينة الفورية وعدد العينات الفورية من كل وحدة تغليف مدرجة في العينة متطابقاً.

6.1.2 توضع العينات الفورية في حاوية زجاجية أو بلاستيكية جافة ونظيفة وتخلط جيدًا.

6.1.3 إذا كان من الضروري تقليل العينة الإجمالية ، فيمكن استخدام طريقة الإيواء. للقيام بذلك ، يتم سكب العينة الإجمالية على طاولة نظيفة وتسويتها بطبقة رقيقة على شكل مربع. ثم يتم سكبها بألواح خشبية ذات أضلاع مشطوفة من جانبين متقابلين إلى الوسط هكذا. لتشكيل سلسلة من التلال. يتم أيضًا سكب العينة الإجمالية من نهايات الأسطوانة في الوسط ، ثم يتم تسويتها مرة أخرى على شكل مربع بسمك طبقة من 1 إلى 1.5 سم ، ويتم تقسيم الشريط قطريًا إلى أربعة مثلثات. يتم تجاهل جزأين متقابلين من العينة ، ويتم توصيل الجزأين المتبقيين. امزج ثم قسّم إلى أربعة مثلثات. يتم تكرار القسمة عدة مرات حسب الضرورة. يجب أن تكون مدة إجراء الإيواء إلى الحد الأدنى.

6.1.4 بالنسبة لدُفعات الأجسام الهوائية ذات الأحجام الصغيرة ، يمكن أن تكون العينة الإجمالية بمثابة عينة مختبرية ، بينما يجب ألا تقل الكتلة الإجمالية للعينات الآنية عن الكتلة المطلوبة للاختبار.

يتم تقسيم العينة الكلية المحضرة إلى جزأين متساويين ، يوضعان في حاويات زجاجية أو من البولي إيثيلين نظيفة وجافة ومغلقة بإحكام.

يتم إرسال الحاوية التي تحتوي على الجزء الأول من العينة الإجمالية إلى المختبر لتحليلها.

الحاوية التي تحتوي على الجزء الثاني من العينة مختومة ومختومة ومخزنة لإعادة التحكم في حالة الخلاف في تقييم جودة وسلامة الهياكل الهوائية.

6.1.5 يتم تمييز حاويات العينات بالمعلومات التالية:

الاسم الكامل لصبغة الآزو ورقمها الإلكتروني ؛

اسم وموقع الشركة المصنعة ؛

رقم الدفعة؛

الوزن الصافي للوت

عدد وحدات التعبئة في الدفعة ؛

تاريخ التصنيع؛

تاريخ أخذ العينات

شروط وأحكام التخزين:

ألقاب الأشخاص. من أخذ هذه العينة؟

تعيين هذا المعيار.

6.2 تحديد المظهر واللون

6.2.1 جوهر الطريقة

تتكون الطريقة من مقارنة بصرية للون صبغة الآزو مع لون عينة التحكم لصبغة الاسم المعطى.

بالنسبة لعينة التحكم ، يتم أخذ عينة صبغ من هذا الاسم ، والتي تتوافق مؤشراتها * مع متطلبات ^ B:

6.3.5 التحضير للتحليل

6.3.5.1 تحضير محلول منظم بمحلول pH 7.0 وحدات. الرقم الهيدروجيني

الحل 1. يتم تحضير محلول من فوسفات الصوديوم مع التركيز المولي (Na 2 HP0 4) - 0.2 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 4919.2.

الحل 2. تم تحضير محلول من فوسفات البوتاسيوم بتركيز مولي مستبدل واحد c (KH 2 RO d) - 0.2 مول / ديسيمتر 3 بواسطة LOGOST 4919.2.

محلول عازل بمحلول أس هيدروجيني 7.0 وحدات. يتم تحضير الأس الهيدروجيني وفقًا لـ GOST 4919.2 في دورق بحجم 100 سم 3 عن طريق تخفيف 32.0 سم 3 من المحلول 1 و 18 سم 3 من المحلول 2 بالماء المقطر إلى حجم 100 سم 3.

6.3.5.2 تحضير محاليل صبغة الآزو

في كأس بسعة 50 سم 3 يزن 0.25 جم من صبغة الآزو الضابطة مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الرابع. ثم أضف 20 سم 3 من الماء المقطر أو محلول منظم رقم 6.3.5.1 إلى الدورق. طبقًا للجدول 4. وحركه بقضيب زجاجي حتى يذوب تمامًا. لتكثيف الذوبان ، يُسمح بتسخين المحلول في كوب في حمام مائي إلى درجة حرارة لا تزيد عن 90 درجة مئوية. ثم يبرد المحلول إلى (20 ± 1) "م. وينقل كميًا إلى دورق حجمي (بسدادة أرضية) بسعة 250 سم 3 ، ويتم ضبط حجم المحلول في القارورة بنفس المذيب ، تُغلق القارورة بسدادة وتُخلط جيدًا (محلول أ).

ماصة 10 سم 3 من المحلول أ وانقلها إلى دورق حجمي (بسدادة أرضية) بسعة 100 سم 3. اجلب حجم المحلول الموجود في القارورة إلى العلامة بنفس المذيب ، وأغلق القارورة بسدادة واخلطها جيدًا (المحلول ب).

تؤخذ 10 سم 3 من المحلول B مع ماصة وتنقل إلى دورق حجمي (بسدادة أرضية) بسعة 100 سم o هـ. اجلب حجم المحلول الموجود في القارورة إلى العلامة بنفس المذيب ، وأغلق القارورة بسدادة واخلطها جيدًا (المحلول ب).

6.3.5.3 يتم إعداد حلول أصباغ الآزو التي تم تحليلها وفقًا لـ 6.3.5.2.

6.3.6 إجراء التحليل

يتم حقن المحاليل المحضرة لصبغة آزو للتحكم (المحلول 8 رقم 6.3.5.2) وصبغة الأيو التي تم تحليلها (المحلول B وفقًا لـ 6.3.5.3) بجرعة ماصة في فتحات مقياس الطيف الضوئي ويتم تسجيل أطياف الامتصاص بالنسبة إلى تتراوح الكثافة الضوئية للماء المقطر في الطول الموجي من 350 إلى 700 نانومتر وفقًا لتعليمات تشغيل مقياس الطيف الضوئي.

يجب أن تكون أطياف الامتصاص لأصباغ azo الضابطة والمحللة متطابقة ، وطول الموجة يتوافق مع الحد الأقصى لامتصاص صبغة azo التي تم تحليلها. يجب أن يتطابق مع الطول الموجي المقابل لأقصى امتصاص للضوء لصبغة azo للتحكم (انظر الجدول 4).

6.4 تحديد الجزء الكتلي من الملون الرئيسي للطبقة الهوائية

6.4.1 طريقة الجوهر

تعتمد الطريقة على تحديد الكسر الكتلي لمادة التلوين الرئيسية لصبغة الآزو عن طريق قياس شدة اللون لمحلولها بطريقة القياس الطيفي بطول موجة يقابل أقصى امتصاص للضوء لصبغة الآزو من هذا الاسم وفقًا للجدول 4 .

6.4.2 أدوات القياس والمعدات المساعدة والكواشف والمواد

للتحليل ، يجب عليك استخدام أدوات القياس والمعدات المساعدة. الكواشف والمواد وفقًا لـ 6.3.2.

6.4.3 أخذ العينات - الخطوة 1.

6.4.4 شروط التحليل

عند التحضير للقياس وإجرائه ، يجب استيفاء الشروط التالية:

درجة حرارة الهواء المحيط ... من 10 * درجة مئوية إلى 35 * درجة مئوية ؛

الرطوبة النسبية ... 40٪ إلى 95٪:

جهد التيار الكهربائي ... 220 *] "£ V:

تردد التيار في الشبكة .................. من 49 إلى 51 هرتز.

6.4.5 التحضير للتحليل حسب 6.3.5.

6.4.6 إجراء التحليل

تمتلئ كوفيت مقياس الطيف الضوئي بمحلول صبغة الآزو التي تم تحليلها وفقًا لـ 6.3.5.3 ويتم قياس الكثافة الضوئية بطول موجة يتوافق مع أقصى امتصاص للضوء بالنسبة للكثافة البصرية للمذيب (انظر الجدول 4).

يجب أن تتراوح الكثافة الضوئية لمحلول الصبغة الذي تم تحليله من 0.3 إلى 0.7 وحدة. س. ل.

6.4.7 معالجة وعرض نتائج القياس

الجزء الكتلي من مادة التلوين الرئيسية في الجسم الهوائي X.٪ الذي تم تحليله. محسوبة حسب الصيغة

حيث 4 هي الكثافة الضوئية لمحلول صبغة الآزو التي تم تحليلها وفقًا لـ ص 3.5.3. تقاس في ظل الظروف. مبين في الجدول 4 ؛

V هو حجم محلول Apo6.3.5.3 ، سم هـ ؛ V- 250 سم ؛

V هو حجم المحلول B وفقًا لـ 6.3.5.3. سم 3 ؛ الخامس ، \ u003d 100 سم 3 ؛

V 2 - حجم المحلول A المأخوذ لتحضير المحلول B حسب 6.3.5.3. سم 3 ؛

V 3 - حجم المحلول B وفقًا لـ 6.3.5.3 ، سم 3 ؛ = 100 سم 3 ؛

V i - حجم المحلول B. المأخوذ لتحضير المحلول في رقم 6.3.5.3. سم 3 ؛

الخامس 4-10 سم 3 ؛

المعامل المحدد لامتصاص الضوء وفقًا للجدول 4. يساوي عدديًا الكثافة الضوئية لمحلول الصبغة ، مع جزء كتلة من الصبغة 1٪ (1 جم / 100 سم 3) بسمك طبقة ماصة 1 سم٪ -1 - سم - 1 ؛ د هو سمك الطبقة الماصة ، سم ؛ د - 1 سم ؛

m - كتلة عينة azo dye التي تم تحليلها المأخوذة للتحليل ، g ، رقم 6.3.5.3.

6.4.8 التحقق من دقة نتائج القياس

للنتيجة النهائية للتحديدات ، يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لاثنين من التحديدات المتوازية X ev ،٪. مقربًا إلى أول منزلة عشرية إذا تم استيفاء شروط الأهلية ؛ القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند P - 95٪. لا يتجاوز حد التكرار r - 0.60٪.

لا تتجاوز القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر عند P * 95٪ حد التكاثر R - 1.20٪.

حدود الخطأ المطلق لطريقة تحديد الكسر الكتلي لصبغة الآزو هي ± 0.6٪ عند Р * 95٪.

6.5 تحديد الجزء الكتلي للمواد غير القابلة للذوبان في الماء

6.5.1 أخذ العينات - وفقًا لـ 6.1.

6.5.2 يتم تحديد الجزء الكتلي للمواد غير القابلة للذوبان في الماء وفقًا لـ GOST 16922 (انظر 1.1) ، بينما يتم أخذ عينة من صبغة azo التي تزن (5.0 ± 0.5) جم للتحليل.

6.6 تحديد الكسر الكتلي للمواد القابلة للاستخراج بالإيثر

6.6.1 جوهر الطريقة

تعتمد الطريقة على استخلاص المواد القابلة للذوبان في الأثير ، وتقطير الأثير عند درجة حرارة (55 ± 5) ® C وتحديد كتلة البقايا الجافة.

2.6.6 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الأواني ، الكواشف والمواد المقاييس ذات الانحراف المعياري (RMS) لا يتجاوز 0.3 مجم. ومع

خطأ غير خطي i0.6 ملغ.

زجاج سائل ميزان الحرارة مع نطاق قياس درجة الحرارة من 0 درجة مئوية إلى 150 درجة مئوية. تقسيم السعر 1 * C وفقًا لـ GOST 28498.

ساعة إلكترونية ميكانيكية وفقًا لـ GOST 27752.

موقد كهربائي حسب GOST 14919.

توفر خزانة التجفيف صيانة وضع درجة الحرارة المحددة من 20 * درجة مئوية إلى 150 درجة مئوية مع خطأ ± 2 درجة مئوية.

مجفف 2-100 حسب GOST 25336 مع كلوريد الكالسيوم المكلس مسبقاً عند درجة حرارة (300150) * م لمدة ساعتين.

مستخرج Soxhlet ، يتكون من فوهة لاستخراج NET-100 TS وفقًا لـ GOST 25336 وثلاجة ХШ-1-200-14 / 23ХС وفقًا لـ GOST 25336 ودورق K-1-50-14 / 23 TS وفقًا لـ GOST 25336 مع مفاصل مصقولة قابلة للتبديل.

تركيب لتقطير المذيب يتكون من فوهة H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336 ، ثلاجة KhPT-1-100-14 / 23 XC حسب GOST 25336. allonge AKP-14 / 23-14 / 23 TS lo GOST 25336 وقارورة استقبال K * 1 * 250 * 29/32 TS lo GOST 25336 مع وصلات أرضية قابلة للتبديل.

الأسطوانة 1-50 * 1 وفقًا لـ GOST 1770.

ورق الترشيح حسب GOST 12026.

حمام الجلسرين.

ديثيل الأثير. تجفف فوق كبريتات الصوديوم أو كلوريد الكالسيوم.

الجلسرين حسب GOST 6259.

6.6.3 اختيار العينة - الخطوة 1.

6.6.4 شروط التحليل

عند التحضير للقياس وإجرائه ، يجب مراعاة الشروط التالية:

درجة الحرارة المحيطة ... من 20 درجة مئوية إلى 25 درجة مئوية:

الرطوبة النسبية ... 40٪ إلى 90٪:

الجهد الكهربائي في الشبكة ... 220 *] "* V ؛

تردد التيار في الشبكة .................. من 49 إلى 51 هرتز.

يجب تزويد الغرفة التي يتم فيها العمل مع الكواشف بتهوية الإمداد والعادم *.

يجب أن يتم التعامل مع الكواشف في غطاء دخان.

6.6.5 التحضير للتحليل

6.6.5.1 تحضير مستخرج Soxhlet

تجفف قارورة شفاط Soxhlet في فرن عند درجة حرارة (120 ± 5) * C لمدة ساعتين ، ثم تبرد في مجفف لمدة 40 دقيقة ووزنها مع تسجيل نتيجة الوزن حتى المرتبة العشرية الثالثة. يستمر تجفيف القارورة حتى حتى يصبح الاختلاف بين نتائج تحديدين متتاليين أقل من 0.001.

يتم وزن ورقة الترشيح مع bg من صبغة azo التي تم تحليلها ، مسجلاً النتيجة حتى المكان العشري الثالث. ثم قم بلف ورق الترشيح مع بقعة الهواء على شكل خرطوشة ووضع الخرطوشة في فوهة الاستخراج.

6.6.5.2 تحضير المتجرد

قم بتجميع التثبيت لتقطير المذيب ، وربط الفوهة في سلسلة مع ثلاجة * كوم. وثلاجة مع دورق استقبال من خلال الإسفنج.

6.6.6 إجراء التحليل

فوهة سحب مزودة بخرطوشة صبغة هواء موضوعة فيها. الاتصال مع المربط المحضر وفقًا للصفحة 6.5.1. يتم سكب 40 سم 3 من ثنائي إيثيل إيثر فيه ويتم توصيل فوهة الشفط بالثلاجة. يتم وضع القارورة في حمام جلسرين يتم تسخينه إلى درجة حرارة (55 ± 5) * درجة مئوية ، مما يضمن غليان معتدل ومنتظم لثنائي إيثيل الإيثر. يتم الاستخلاص لمدة 5 ساعات ، يتم بعدها فصل القارورة عن فوهة الاستخلاص ، وتوصيلها بفوهة التركيب لتقطير المذيب ، ووضعها في حمام جلسرين يتم تسخينه إلى درجة حرارة (55 ± 5). درجة مئوية. تتبخر محتويات القارورة حتى تجف ، ثم تجفف في فرن عند درجة حرارة (100 ± 2) * م لمدة ساعة ، ثم تبرد في مجفف لمدة 40 دقيقة وتزن مع تسجيل نتيجة الوزن حتى الرابعة. منزلة عشرية. يستمر تجفيف القارورة حتى حتى يصبح الفرق بين نتائج حدين متتاليين أقل من 0.001 جم.

6.6.7 معالجة وعرض نتائج القياس

الكسر الكتلي للمواد القابلة للاستخراج باستخدام الأثير X ،٪. محسوبة حسب الصيغة

س = م! __M L i (3)

حيث M هي كتلة القارورة مع البقايا الجافة للمواد المستخرجة بالإيثر ، g ؛

M 2 كتلة القارورة الفارغة ، g.

M هي كتلة عينة azo dye lo 6.6.5.1. ج.

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثالث.

6.6.6 التحقق من دقة نتائج القياس

بالنسبة للنتيجة النهائية للتحديدات ، يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لاثنين من التحديدات المتوازية ، Xp ،٪. مقربًا إلى العدد العشري الثاني enac. إذا تم استيفاء شروط القبول: القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند P-95٪. لا يتجاوز حد التكرار r = 0.020٪

القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر عند P - 95٪. لا يتجاوز حد التكاثر R = 0.030٪.

حدود الخطأ المطلق لطريقة تقدير المواد القابلة للاستخراج بالإيثر JO.02٪ عند P-95٪.

6.7 تحديد جزء الكتلة من الملونات المرتبطة

6.7.1 جوهر الطريقة

تعتمد الطريقة على فصل مواد التلوين الرئيسية والمرافقة لصبغات الآزو عن طريق الكروماتوغرافيا على الورق ، واستخراج المناطق الكروماتوجرافية التي تم الحصول عليها. المطابقة لمواد التلوين الرئيسية والمصاحبة ، وتحديد الكثافة الضوئية للمستخلصات بأطوال موجية تتوافق مع الحد الأقصى لامتصاص الضوء للمواد الملونة الرئيسية والمصاحبة.

يُفترض أن تكون المعاملات المحددة لامتصاص الضوء للمواد الملونة الرئيسية والمصاحبة متساوية.

6.7.2 أدوات القياس والمعدات المساعدة والأواني الزجاجية والكواشف والمواد

موازين بقيمة الانحراف المعياري (RMS). لا تزيد عن 0.3 ملغ. ومع

خطأ غير خطي i0.6 ملغ.

ميزان حرارة زجاجي سائل بمدى قياس درجة الحرارة من 0 * درجة مئوية إلى 100 درجة مئوية. قسم السعر 1 ® C وفقًا لـ GOST 28498.

مقياس الطيف الضوئي بمدى قياس في الطول الموجي يتراوح من 350 إلى 700 نانومتر. لا يزيد الخطأ المطلق المسموح به للنفاذية عن 1٪.

كوفيتات كوارتز بسمك طبقة امتصاص 1 سم.

غرفة كروماتوغرافيا مع غطاء.

موقد كهربائي حسب GOST 14919.

ماء الاستحمام.

خزانة تجفيف تحافظ على نظام درجة الحرارة المحدد من 20 * درجة مئوية إلى 100 * درجة مئوية مع خطأ ± 2 * درجة مئوية.

ميكروسيرينج بسعة 0.1 سم 3 بسعر قسمة لا يزيد عن 0.002 سم 3.

الماصات متدرجة حسب GOST 29227 بسعة 1.5.10 سم 3 من الدرجة الأولى للدقة.

دورق حجمية مع سدادات أرضية بسعة 50.100 سم 3 من الدرجة الأولى للدقة طبقاً للمواصفة GOST 1770.

أكواب لوزن SV-19/9 (24/10) أو SN-34/12 وفقًا لـ GOST 25336.

زجاج V (N) -1-100 TC (TXC) وفقًا لـ GOST 25336.

عصا زجاجية.

ورق كروماتوغرافي بحجم لا يقل عن 20 × 20 سم.

ورق ترشيح المختبر FOB-HI وفقًا لـ GOST 12026.

صبغات Azo وفقًا لـ 3.1.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

ماء الأمونيا طبقاً لمعيار GOST 3760. ح.د.أ ، محلول بتركيز كتلي 250 جم / دسم 3.

الأسيتون وفقًا لـ GOST 2603.

حمض الخليك وفقًا لـ GOST 61. x. ح. محلول جليدي به جزء كتلي من حمض الأسيتيك 3٪ ؛ تم إعداده وفقًا لـ GOST 4517.

سترات الصوديوم 5.5-مائي حسب GOST 22280. ح.

كحول الإيثيل التقني المصحح من أعلى درجة وفقًا لـ GOST 18300.

البيوتانول -1 وفقًا لـ GOST 6006. الصف التحليلي.

كحول الأيزوبوتيل وفقًا لـ GOST 6016.

حمض كربونات الصوديوم طبقاً للمواصفة GOST 4201. الدرجة التحليلية.

كحول البرولي. X. ح.

أسيتات الإيثيل وفقًا لـ GOST 22300.

كربونات الصوديوم الحمضية وفقًا لـ GOST 4201. الدرجة التحليلية ، محلول تركيز الكتلة 4.2 جم / دسم 3.

يُسمح باستخدام أدوات قياس أخرى من حيث الخصائص المترولوجية والتقنية والكواشف في الجودة التي لا تقل عن ما سبق وتوفر الدقة اللازمة في التحديد.

6.7.3 أخذ العينات - المقدمة 1.

6.7.4 شروط التحليل - lob.6.4.

6.7.5 التحضير للتحليل

6.7.5.1 إعداد eluent إعداد eluent 1

6 سم 3 ماء مقطر ، 2 سم 3 أسيتات إيثيل و 12 سم 3 برولايل سلايرت. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

تحضير eluent 2

في دورق حجمي بسعة 50 سم 3 ، تضاف ماصات فردية لكل كاشف ،

7 سم 3 كحول إيزوبوتيل ، 7 سم 3 كحول إيثيلي و 7 سم 3 ماء مقطر. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

يستخدم المحلول طازجًا.

تحضير eluent 3

في دورق حجمي بسعة 50 سم 3 ، يتم عمل ماصات فردية لكل كاشف. 12 سم 3 كحول بوتيل. 4 سم 3 من الكحول الإيثيلي و 6 سم 3 من محلول حمض الأسيتيك بتركيز كتلي 3 جم / دسم 3. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

يستخدم المحلول طازجًا.

تحضير eluent 4

في دورق حجمي بسعة 50 سم 3 ، يتم عمل ماصات فردية لكل كاشف.

8 سم 3 شلال بروليلاك. 6 سم 3 أسيتات إيثيل و 6 سم 3 ماء مقطر. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

يستخدم المحلول طازجًا.

تحضير eluent 5

في دورق حجمي بسعة 50 سم 3 أضف ماصات ، فردية لكل كاشف ، 8 سم 3 من كحول البوتيل ، 2 سم 3 من حمض الخليك الجليدي و 10 سم 3 من الماء المقطر. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

يستخدم المحلول طازجًا.

تحضير eluent 6

في دورق حجمي بسعة 50 سم 3 ، يتم عمل ماصات فردية لكل كاشف. 10 سم 3 كحول بوتيل. 2.25 سم 3 من الكحول الإيثيلي ، 4.4 سم 3 من الماء المقطر و 0.1 سم 3 من الأمونيا المائية. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

يستخدم المحلول طازجًا.

6.7.5.2 تحضير المستخرج

في دورق حجمي (بسدادة أرضية) بسعة 50 سم 3 ، تضاف ماصات ، فردية لكل كاشف ، 10 سم 3 من الأسيتون و 10 سم 3 من الماء المقطر. يُغلق الدورق بسدادة زجاجية ويخلط جيدًا.

يستخدم المحلول طازجًا.

6.7.6 تحضير محاليل صبغة الآزو

في دورق بسعة 50 سم 3 يزن 0.5000 جم من صبغة آزو الضابطة طبقًا للجدول 5. ثم يضاف 20 سم 3 من الماء المقطر ويقلب بقضيب زجاجي حتى يذوب تمامًا. لتكثيف الذوبان ، يُسمح بتسخين المحلول في دورق في حمام مائي إلى درجة حرارة لا تزيد عن 90 درجة مئوية. ثم يبرد المحلول إلى درجة حرارة (20 ± 1) درجة مئوية ، وينقل كمياً إلى دورق حجمي (بسدادة أرضية) بسعة 100 سم 3 ، ويتم ضبط حجم المحلول في القارورة على العلامة بالماء المقطر ، يتم إغلاق القارورة بسدادة ومزجها جيدًا.

جزء الكتلة من صبغة التحكم في المحلول الناتج C ، = 1٪.

6.7.7 تحضير محاليل أصباغ الآزو المحللة

في دورق بسعة 50 سم 3 يزن 0.5000 جم من صبغة الآزو المحللة. ثم يضاف 20 سم 3 من الماء المقطر ويقلب بقضيب زجاجي حتى يذوب تماما. لتكثيف الذوبان ، يُسمح بتسخين المحلول في دورق في حمام مائي إلى درجة حرارة لا تزيد عن 90 درجة مئوية. ثم يبرد المحلول إلى درجة حرارة (20 ± 1) * درجة مئوية. نقل كميًا إلى دورق حجمي (بسدادة أرضية) بسعة 100 سم 3 ، وجلب حجم المحلول في القارورة إلى العلامة بالماء المقطر ، وأغلق القارورة بسدادة واخلطها جيدًا. الكسر الكتلي للصبغة التي تم تحليلها في المحلول الناتج C l * 1٪.

6.7.8 تحضير غرفة الكروماتوغرافيا - وفقًا لـ GOST 28365.

6.7.9 تجهيز ورقة الكروماتوغرافيا

تم تحضير الورق الكروماتوغرافي وفقًا لـ GOST 28365 من خلال تطبيقه على خط البداية على شكل شرائح من حلول 0.1 سم 3 من محلول التحكم وصبغات الآزو المحللة بمسافة لا تقل عن 20 مم.

6.7.10 إجراء التحليل

يتم إجراء التحليل وفقًا لـ GOST 28365 باستخدام أي من eluents. أعدت وفقا ل 6.7.5.1. يكتمل الشطف عندما يصل eluent إلى 18 سم من خط البداية. في نهاية الشطف ، يتم إخراج مخطط الكروماتوجرام بملاقط ، وتجفيفه في فرن عند درجة حرارة (55 ± 5) درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. قم بتبريد وقطع المناطق الملونة المقابلة لمادة التلوين الرئيسية لصبغة آزو الضابطة ومواد التلوين المصاحبة لصبغة الآزو التي تم تحليلها.

في الوقت نفسه ، يتم قطع المناطق غير الملونة من الورق الكروماتوغرافي ، مساوية في المساحة للمناطق الملونة المقابلة.

يتم وضع المناطق المقطوعة من الكروماتوجرام في أربعة أكواب فردية بسعة 50 سم 3. في الزجاج الأول - المناطق المقابلة لمواد التلوين المصاحبة في الهواء الذي تم تحليله (محلول 1). في الثانية - المنطقة المقابلة لمادة التلوين الرئيسية لصبغة التحكم (الحل 2). في المناطق الثالثة - غير الملوثة ، مساوية لمساحة مناطق مواد التلوين المصاحبة لصبغة الآزو التي تم تحليلها (محلول 3) ، في المنطقة الرابعة غير الملوثة ، مساوية لمنطقة مادة التلوين الرئيسية لصبغة الآزو التي تم تحليلها (الحل 4). ثم يضاف 5 مل من المستخلص المحضر حسب 67.5.2 لكل كوب بواسطة ماصة ويرج لمدة 3 دقائق. بعد ذلك ، يتم إضافة 15 سم 3 من محلول كربونات هيدروجين الصوديوم إلى كل زجاج باستخدام ماصة ، ويتم رجها ، ويتم ترشيح المستخلصات التي تم الحصول عليها من خلال مرشحات ورقية إلى أنابيب كوارتز.

يتم تحديد الكثافات الضوئية للفلاتر التي تم الحصول عليها عند طول موجة يتوافق مع أقصى امتصاص للضوء وفقًا للجدول 4. باستخدام المرشحات غير الملونة المقابلة كحلول مرجعية (المحلول 1 مقابل المحلول 3 والمحلول 2 مقابل المحلول 4).

6.7.11 معالجة وعرض نتائج القياس

الكسر الكتلي لمواد التلوين المصاحبة في الهواء الذي تم تحليله X 2 ،٪. محسوبة حسب الصيغة

حيث C هو الجزء الكتلي من الملونات في الجسم الهوائي الذي تم تحليله وفقًا لـ 6.4. ٪؛

ج - الكثافة الضوئية للأصباغ المصاحبة للصبغة الهوائية التي تم تحليلها وفقًا لـ 6.7.10 (المحلول 1) ؛

أ - الكثافة الضوئية لمحلول مادة التلوين الرئيسية لصبغة الآزو الضابطة حسب

6.7.10 (الحل 2).

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثاني.

6.7.12 التحقق من دقة نتائج القياس

تؤخذ النتيجة النهائية للتحديدات على أنها المتوسط ​​الحسابي لقرارين متوازيين X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر عند P = 95٪. لا يتجاوز حد التكاثر R - 0.03٪.

حدود الخطأ المطلق لطريقة تحديد الكسر الكتلي لمواد التلوين المصاحبة في الهواء الذي تم تحليله هي 10.2٪ عند P = 95٪.

6.8 تحديد الجزء الكتلي للأمينات العطرية الأولية غير المسلفنة

6.8.1 جوهر الطريقة

تعتمد الطريقة على استخلاص الأمينات العطرية الأولية غير المسلفنة من محلول قلوي من مادة هوائية مع التولوين ، وإعادة الاستخلاص من التولوين إلى حمض الهيدروكلوريك ، والتأزيح اللاحق مع نتريت الصوديوم ، مع الجمع بين 2-نافثول -6-حمض السلفونيك ، والقياس الطيفي للكثافة الضوئية للمركبات الملونة التي تم الحصول عليها.

6.8.2 أدوات القياس والمعدات المساعدة والأواني الزجاجية والكواشف والمواد

موازين وفقًا لـ GOST R 53228. توفر دقة الوزن مع حدود الخطأ المطلق المسموح به iO ، 1 g.

موازين بقيمة الانحراف المعياري (RMS). لا تزيد عن 0.3 ملغ. وخطأ من اللاخطية ± 0.6 ملغ.

ميزان حرارة زجاجي سائل مع نطاق قياس درجة الحرارة من O * C إلى 100 * C. سعر التقسيم 1 * ج حسب GOST 28498.

ساعة إلكترونية ميكانيكية وفقًا لـ GOST 27752.

مقياس الطيف الضوئي بمدى قياس في الطول الموجي يتراوح من 350 إلى 700 نانومتر. لا يزيد الخطأ المطلق المسموح به للنفاذية عن 1٪.

كوفيت كوارتز بسمك طبقة امتصاص 4 سم.

موقد كهربائي حسب GOST 14919.

ماء الاستحمام.

تخرج الماصات وفقًا لـ GOST 29227 بسعة 0.5.1.10 سم 3 من فئة الدقة الأولى.

ماصات بعلامة واحدة وفقًا لـ GOST 29169 بسعة 5.10.15.20.25 سم 3 من فئة الدقة الأولى.

قمع VD-1-250 XC وفقًا لـ GOST 25336.

دورق Kn-2-250-40 TLC وفقًا لـ GOST 25336.

دورق Kn-1-100-18 TLC طبقًا لـ GOST 25336.

دورق حجمية مع سدادات أرضية بسعة 25.100 سم 3 من فئة الدقة الأولى وفقًا لـ GOST 1770.

زجاج B (H> -1-100 TC (TXC) وفقًا لـ GOST 25336.

عصا زجاجية.

الماء المقطر حسب GOST 6709.

حمض الهيدروكلوريك حسب GOST 3118. x. ح.

بروميد البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 4160، x. ح.

كربونات الصوديوم حسب GOST 83. h.

هيدروكسيد الصوديوم حسب GOST 4328. الدرجة التحليلية.

حمض نيتروز الصوديوم حسب المعيار GOST 4197 ، الدرجة التحليلية.

الأنيلين وفقًا لـ GOST 5819. درجة تحليلية ، درجة غليان من 183 * درجة مئوية إلى 185 درجة مئوية.

2-نافثول -3،6-ديسولفونيك ملح ثنائي الصوديوم (ملح شيفر) ، درجة تحليلية

يُسمح باستخدام أدوات قياس أخرى ، من حيث الخصائص المترولوجية والتقنية والكواشف في الجودة ، والتي لا تكون أدنى مما سبق وتوفر الدقة اللازمة في التحديد.

6.8.3 أخذ العينات - وفقًا لـ 6.1.

6.8.4 شروط التحليل - وفقًا لـ 6.6.4.

6.8.5 التحضير للتحليل

6.8.5.1 يتم تحضير محلول حمض الهيدروكلوريك بتركيز مولاري (HC) -1 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

6 8.5.2 محلول حمض الهيدروكلوريك بتركيز مولاري مع (HC!) = 3 مول / ديسيمتر 3 يتم تحضيره وفقًا لـ GOST 25794.1 في دورق بسعة 1000 سم 3 عن طريق تخفيف 270.0 سم 3 من حمض الهيدروكلوريك باستخدام كثافة 1.174 جم / سم 3 أو 255.0 سم 3 من حمض الهيدروكلوريك بكثافة 1.188 جم / سم 3 بالماء المقطر حتى حجم 1000 سم 3.

يخزن المحلول عند درجة حرارة (20 ± 2) * م لمدة شهر.

6-6-5-3 تحضير محلول بروميد البوتاسيوم بكسر كتلي 50٪

يذاب بروميد البوتاسيوم الذي يزن 10 جم في 10 سم 3 من الماء المقطر في دورق بسعة 100 سم 3.

يستخدم المحلول طازجًا.

6.6.5.4 تحضير محلول كربونات الصوديوم بتركيز مولاري ج (Na ؛ C0 3) = 1 مول / دسم 3

توضع كربونات الصوديوم التي تزن 106 جرام في دورق حجمي بسعة 1000 سم 3. يذوب في 300 سم 3 من الماء المقطر ، يوصل الحجم إلى العلامة مع الماء المقطر ويخلط.

يخزن المحلول عند درجة حرارة (20 ± 2) * م لمدة شهر.

6.6.5.5 يتم تحضير محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز مولاري (NaOH) = 1 مول / دسم 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

يخزن المحلول عند درجة حرارة (20 ± 2) * م لمدة شهر.

يتم تحضير 6.8.5.6 محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز مولاري ج (هيدروكسيد الصوديوم) = 0.1 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

يخزن المحلول عند درجة حرارة (20 ± 2) * م لمدة شهر.

6.8.5J يتم تحضير محلول من نتريت الصوديوم بتركيز مولاري (NaN0 2) = 0.5 مول / ديسيمتر 3 وفقًا لـ GOST 25794.1.

يستخدم المحلول طازجًا.

6.8.5.8 تحضير محلول من 2-نافثول -3،6-ديسولفونيك ملح ثنائي الصوديوم (ملح شيفر)

يتم وضع ملح ثنائي الصوديوم لحمض 2-نافثول-3،6-ديسولفونيك (ملح شيفر) بوزن 15.2 جم في دورق حجمي بسعة 1000 سم 3 ، مذاب في 300 سم 3 من الماء المقطر ، يتم ضبط الحجم على ضع علامة بالماء المقطر والمختلط.

يستخدم المحلول طازجًا.

6.8.5.9 تحضير محلول الأنيلين

يوضع الأنيلين بوزن 0.1000 جم في دورق حجمي بسعة 100 سم 3 ، ويضاف 30 سم 3 من محلول حمض الهيدروكلوريك المحضر وفقًا لـ 6.8.5.2. خفف حتى العلامة بالماء المقطر واخلطه جيدًا (المحلول أ).

10 سم 3 من المحلول أ توضع في دورق حجمي بسدادة أرضية بسعة 100 سم 3. اجلب حجم المحلول في القارورة إلى العلامة بالماء المقطر ، وسد القارورة واخلطها جيدًا (المحلول 5). يحتوي 1 سم 3 من المحلول B على 0.0001 جم من الأنيلين.

يستخدم المحلول طازجًا.

6.8.5.10 في دورق بسعة 250 سم 3 أضف 10 سم 3 من محلول 2-كابثول-3.6-ديسولفونيك ملح ثنائي الصوديوم (ملح شيفر) وفقًا لـ 6.8.5.8. يضاف 100 مل من محلول كربونات الصوديوم طبقاً للبند 6.8.5.4 ويخلط جيداً (محلول ج).

يستخدم المحلول طازجًا.

6.8.5.11 إعداد الحل المرجعي

في دورق حجمي بسعة 25 سم 3 ، أضف 10 سم 3 من محلول حمض الهيدروكلوريك طبقًا للصفحة 8.5.1. أضف 10 سم 3 من محلول كربونات الصوديوم طبقًا للمواصفة 6.8.5.4 و 2 سم 3 من محلول 2-naphthol-3.b-di-sulfonic ملح ثنائي الصوديوم (ملح شيفر) رقم 6.8.S.8. قم بتخفيف حجم المحلول في القارورة إلى العلامة بالماء المقطر واخلطها جيدًا.

6.8.6 بناء منحنى المعايرة

8 كل دورق حجمي بسعة 100 سم 3 يساهم على التوالي 5.10.15.20.25 سم 3 من محلول ب حسب البند 6.8.5.E. خفف الحجم في كل دورق حتى العلامة بمحلول حمض الهيدروكلوريك 6.8.5.1 واخلطه جيدًا.

من كل دورق ، يؤخذ 10 سم 3 من المحلول ويضاف إلى قوارير حجمية جافة بسعة 25 سم 3 ، توضع القوارير في حمام جليدي وتبريد لمدة 10 دقائق. ثم يتم إضافة 1 سم 3 من محلول بروميد البوتاسيوم رقم 6.8.5.3 و 0.05 سم 3 من محلول نترات الصوديوم طبقًا للفقرة 8.5.7 إلى كل دورق ، وبعد ذلك يتم خلطهما. يتم حفظ القوارير في حمام جليدي لـ Yumin. ثم أضف 11 مل من محلول C حسب 6.8.5.10 لكل دورق. ثم أحضر الحجم في كل كوب إلى العلامة بالماء المقطر ، وسدادة ، واخلط جيدًا وضعها في مكان مظلم لمدة 15 دقيقة. وبعد ذلك يتم قياس الكثافة الضوئية للحلول على مقياس طيف ضوئي بطول موجة 510 نانومتر مقابل المحلول المرجعي وفقًا لـ 6.8.5.11.

يتم بناء اعتماد المعايرة عن طريق رسم محتوى الأنيلين (g) في محاليل الدرجات على طول محور الإحداثي والقيم المقابلة للكثافة البصرية المقاسة على طول المحور الإحداثي.

6.8.7 إجراء التحليل

8 زجاج بسعة 100 سم 3 وزن 2.0000 جم من صبغة الآزو المحللة. ثم يضاف 50 سم 3 من الماء المقطر ويقلب بقضيب زجاجي حتى يذوب تماما. لتكثيف الذوبان ، يُسمح بتسخين المحلول في دورق في حمام مائي إلى درجة حرارة لا تزيد عن 90 درجة مئوية.

ثم يبرد المحلول إلى درجة حرارة (20 ± 1) * درجة مئوية. نقل كميًا إلى قمع فصل باستخدام 50 سم 3 من الماء المقطر ، أضف 5 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى 6.8.5.5.50 سم 3 من التولوين ورج بقوة لمدة (5 ± 1) دقائق.

بعد فصل الطور ، يتم نقل طبقة التولوين العلوية إلى دورق بسعة 250 سم 3 ويتم تكرار الإجراء ، بإضافة 50 سم 3 من التولوين إلى الطبقة المائية المتبقية في قمع الفصل. ثم يتم التخلص من الطبقة المائية السفلية ويتم دمج مستخلصات التولوين الناتجة في قمع فصل.

8 قمع الفصل باستخدام مستخلص التولوين المدمج ، أضف 10 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم وفقًا للخطوة 8.5.6 ورج بقوة لمدة (5 ± 1) دقيقة. بعد فصل الطور ، يتم التخلص من الطبقة السفلية. كرر إجراء الغسيل حتى يتم الحصول على طبقة سفلية عديمة اللون في قمع الفصل.

ثم أضف 10 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك طبقًا للبند 6.8.5.2 إلى قمع الفصل مع مستخلص التولوين المغسول ورج بقوة لمدة (5 ± 1) دقيقة. بعد فصل الطور ، تنقل الطبقة السفلية إلى دورق حجمي 100 سم 3. يتم تكرار الإجراء مرتين أخريين.

بعد ذلك يتم ضبط الحجم في القارورة على العلامة بالماء المقطر وخلطها جيدًا (المحلول D).

يضاف 10 سم 3 من المحلول E إلى دورق حجمي 25 سم 3 ، يوضع الدورق في حمام جليدي ويبرد لمدة 10 دقائق. ثم نضيف 1 سم 3 من محلول بروميد البوتاسيوم طبقاً لـ 6.8.5.3 و 0.05 سم 3 من محلول نتريت الصوديوم طبقاً للمواصفة 6.8.5 7. ثم اخلط. تم حفظ القارورة في حمام جليدي لـ Yumin. ثم أضف 11 سم 3 من المحلول ج الجبين 8.5.10. اجلب الحجم إلى العلامة بالماء المقطر ، سدادة ، امزج جيدًا وضعها في مكان مظلم لمدة 15 دقيقة. قم بقياس الكثافة الضوئية للمحلول على مقياس طيف ضوئي بطول موجة 510 نانومتر مقابل المحلول المرجعي رقم 6.8.5.11.

وفقًا لاعتماد المعايرة ، تم العثور على كمية الأنيلين.

6.8.8 معالجة وعرض نتائج القياس

الجزء الكتلي من الأمينات العطرية غير المسلفنة في عنق الرحم X 3٪. محسوبة حسب الصيغة

× 3 \ u003d ^ -100.< 5 »

حيث K هي كمية الأمينات العطرية الأولية غير المسلفنة (الأنيلين) الموجودة من منحنى المعايرة ، g ؛

100 هو المعامل لتحويل النتيجة إلى نسب مئوية: t هي كتلة العينة الهوائية وفقًا لـ 6.8.7، g.

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الرابع.

6.8.9 التحقق من دقة نتائج القياس

بالنسبة للنتيجة النهائية للتحديدات ، يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لاثنين من التحديدات المتوازية X ^ ،٪. يتم تقريبه إلى المكان العشري الثالث إذا تم استيفاء شروط القبول: القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار عند P - 95٪. لا يتجاوز حد التكرار r - 0.0010٪.

لا تتجاوز القيمة المطلقة للفرق بين نتائج تحديدين تم الحصول عليهما في ظل ظروف التكاثر عند P - 95٪ حد التكاثر R - 0.0020٪.

حدود الخطأ المطلق في طريقة تقدير المواد المستخرجة بالأثير

10.001٪ عند P = 95٪.

6.9 تقدير الكسر الكتلي للفاقد عند التجفيف

6.9.1 جوهر الطريقة

تعتمد الطريقة على تحديد الثقل الوزني الحراري للفاقد أثناء تجفيف أصباغ الآزو إلى وزن ثابت.

6.9.2 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الأواني الزجاجية ، الكواشف والمواد

موازين ذات قيمة انحراف معياري (RMS) لا تتجاوز 0.3 مجم. و

10.6 ملغ خطأ غير خطي.

ميزان حرارة زجاجي سائل مع نطاق قياس درجة الحرارة من 0 * درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية ، قيمة التقسيم 1 في C وفقًا لـ GOST 28498.

ساعة إلكترونية ميكانيكية وفقًا لـ GOST 27752.

خزانة تجفيف ، توفر صيانة لنظام درجة الحرارة المحدد من 20 درجة مئوية إلى 150 درجة مئوية. خطأ ± 2 * С.

مجفف 2-100 حسب GOST 25336 مع كلوريد الكالسيوم ، مكلس مسبقاً عند درجة حرارة (300 ± 50) ® C لمدة ساعتين.

أكواب لوزن SV-19/9 (24/10) أو SN-34/12 وفقًا لـ GOST 25336.

كلوريد الكالسيوم حسب GOST 450.

يُسمح باستخدام أدوات قياس أخرى من حيث الخصائص المترولوجية والتقنية والكواشف في الجودة التي لا تقل عن ما سبق وتوفر الدقة اللازمة في التحديد.

6.9.3 أخذ العينات - وفقًا لـ 6.1.

6.9.4 شروط التحليل - وفقًا لـ 6.3.4.

6.9.5 إجراء التحليل

يوضع كوب زجاجي مفتوح بغطاء في فرن مسخن لدرجة حرارة 135 درجة مئوية ويحفظ لمدة ساعة واحدة ثم يغلق الكوب بغطاء ويوضع في مجفف ويبرد إلى درجة حرارة (20 ± 2) * ج و وزنها.

يتكرر تجفيف الزجاج بغطاء تحت نفس الظروف حتى اللور. حتى لا يزيد الفرق بين نتائج وزنين متتاليين عن 0.0001 جم.

بعد ذلك ، يتم إضافة 2000 جم من العينة إلى الدورق ، ويتم وزنها ، ثم يتم فتحها مع الغطاء في الفرن وتجفيفها لمدة 4 ساعات عند درجة حرارة 135 درجة مئوية. ثم يتم غلق الدورق مع العينة بغطاء ، ويوضع في مجفف ، ويتم تبريده إلى درجة حرارة (20 ± 2) * درجة مئوية ويتم وزنه.

يستمر تجفيف الدورق بالعينة تحت نفس الظروف حتى ذلك الحين. حتى لا يزيد الفرق بين نتائج وزنين متتاليين عن 0.0001 جم.

6.9.6 معالجة وعرض نتائج القياس الكسر الكتلي للفاقد أثناء التجفيف × 4. ٪. محسوبة حسب الصيغة

Y 4 a 10Q | (ب)

حيث م هي كتلة الكوب الجاف ، ز

t ، - كتلة الزجاج مع العينة قبل التجفيف ، n t 2 - وزن الزجاج مع العينة بعد التجفيف ، g ؛

100 - معامل تحويل النتيجة إلى نسبة مئوية.

يتم إجراء الحسابات مع تسجيل النتيجة حتى المكان العشري الثاني.

يتم تسجيل النتيجة النهائية إلى أول منزلة عشرية.

6.9.7 التحقق من دقة نتائج القياس

يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي X 4ce كنتيجة نهائية للتحديد. ٪. تحديدان متوازيان لجزء الخسارة الكتلي عند التجفيف ، يتم الحصول عليهما في ظل ظروف التكرار ، إذا تم استيفاء شرط القبول

(X * m £ ~ Xin) 100 / X ^ £ G ، (7)

حيث X nms هي أقصى جزء من الكتلة المفقودة أثناء التجفيف ؛

X yin - الحد الأدنى لكسر الكتلة من الخسائر أثناء التجفيف ؛

X 4ut - متوسط ​​قيمة قياسين متوازيين لجزء الكتلة من الخسائر أثناء التجفيف ؛

r هي قيمة حد التكرار. ٪. الواردة في الجدول 7.

يتم تقديم نتيجة التحليل في النموذج

X "

حيث X 4 هي المتوسط ​​الحسابي لنتائج الحدين اللذين وجد أنهما مقبولان. ٪؛

5- حدود خطأ القياس النسبي. ٪.

يتم عرض حد التكرار r وقابلية التكاثر R ، بالإضافة إلى عامل الدقة b لقياسات جزء الكتلة من الخسائر أثناء التجفيف ، في الجدول 7.

الجدول 7

6.10 تحديد محتوى العناصر السامة:

الزرنيخ - وفقًا لـ GOST 26930. GOST R 51766 ؛

الرصاص - وفقًا لـ GOST 26932. GOST 30178 ؛

الكادميوم - وفقًا لـ GOST26933 ، GOST 30178 ؛

عطارد - وفقًا لـ GOST 26927.

7 النقل والتخزين

7.1 يتم نقل أصباغ Azo في مركبات مغطاة بجميع وسائط النقل وفقًا لقواعد نقل البضائع المعمول بها في وسائط النقل المعنية.

7.2 يتم تخزين أصباغ Azo في عبوات الشركة المصنعة في مستودعات جافة ومدفأة على رفوف خشبية أو منصات نقالة عند درجة حرارة (20 ± 5) * C ورطوبة هواء نسبية لا تزيد عن 60٪.

7.3 لا يسمح بنقل وتخزين أصباغ الآزو مع عوامل مؤكسدة قوية. الأحماض والقلويات ومواد التبييض والمواد الكيميائية قوية الرائحة.

7.4 يتم تحديد العمر الافتراضي لصبغات azo من قبل الشركة المصنعة.

فهرس

(1) اللائحة الفنية للاتحاد الجمركي TR CU 029/2012 "متطلبات السلامة للمضافات الغذائية والنكهات والمساعدات التكنولوجية"

(2) اللائحة الفنية للاتحاد الجمركي TR TS 021/2011 "بشأن سلامة الأغذية"

(3) اللائحة الفنية للاتحاد الجمركي TR CU 005/2011 "بشأن سلامة التغليف"

(4) اللائحة الفنية للاتحاد الجمركي TR CU 022/2011 "المنتجات الغذائية من حيث بطاقاتها"

UDC 663.05: 006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

الكلمات المفتاحية: المضافات الغذائية ، صبغة الآزو الغذائية ، مؤشرات الجودة والسلامة ، التعبئة والتغليف ، الملصقات ، القبول ، طرق الاختبار ، النقل والتخزين

المحرر أ. محرر Pavlov الفني VN Prusakova Proofreader UM. فرض الكمبيوتر Pershina / O-v. دينينا

سلمت إلى المجموعة 09/22/2014. موقعة ومختومة 17/10/2014. تنسيق 60 إلى 94 ^ £ سماعة أرياب.

أول. فرن الفقرة 2.79. Uch.-ed. الفقرة 2.35. أصداء الدوران 73 ل *. 4299.

تم النشر والطباعة بواسطة FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema، Garnet Lane.4. ww1v.90sbnlo.ru